本发明专利技术公开了一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法，所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温，苯甲酸全部溶解后，加入0.05～0.08份的复合催化剂；温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；反应完毕，降温减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本发明专利技术的制备方法具有工艺操作安全稳定、造价低、不污染环境、反应时间短、成品收得率高等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及增塑剂的生产制备方法，具体地说是。
技术介绍
目前，传统的二甘醇二苯甲酸酯生产方法是以苯甲酸和二甘醇为主要原料，其中 苯甲酸需过量，以浓硫酸为催化剂，加入一定量的甲苯为带水剂，在特定温度下反应，然后经过中和、水洗、脱溶剂、脱色，最后经过滤得到产品。这种生产方法生产工艺复杂，且硫酸对设备有一定的腐蚀作用，另外作为带水剂的甲苯，因其易燃易爆的特性，在操作中存在安全隐患，对于甲苯的处理不当也会造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术提供了一种二甘醇二苯甲酸酯的制造方法，以苯甲酸和二甘醇为原料，力口入复合催化剂，采用无溶剂法，在特定的温度条件下反应完成，缩短反应时间，提高成品收得率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是，所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，其制备方法的工艺步骤为 A)、在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66. 5 68. 5份的苯甲酸和31. 5 33. 5份的二甘醇，升温，在升温过程中苯甲酸开始溶解；B)、苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入O.05 O. 08份的复合催化剂； C)、继续升温，温度达到190°C 210°C，保温4 6小时，使反应彻底；D)、反应完毕，降温至190士 2°C，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯； E)、加入O. I O. 15份的硅藻土和O. I O. 15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品； 进一步，在步骤A中，升温时所用的介质温度为220°C 250°C。进一步，所述的钛酸四异丙酯与固体钛基化合物比例为I: I. O I. 10。进一步，在步骤D中，减压脱醇时的真空度彡-O. 095Mpa。进一步，在步骤C的反应过程中，在反应的开始阶段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩尔比1:1.0 I. I反应生成二甘醇单苯甲酸酯，然后在复合催化剂的作用下促使二甘醇单苯甲酸酯继续与苯甲酸反应生成二甘醇二苯甲酸酯。本专利技术提供的二甘醇二苯甲酸酯的制备方法和一般的溶剂法相比较，具有工艺操作安全稳定、造价低、不污染环境等特点。二甘醇二苯甲酸酯和PVC相容性好，使用本品可缩短捏合时间和塑化时间，在同等加工条件下，比DOP，DBP有节能效果，同时赋予制品更好的光亮度和稳定性，且挥发度小，耐油性、耐水性、耐污染性和耐光变性好，闪点高，使用安全，其耐低温性能比DOP好，是适用于聚氯乙稀等多种树脂的增塑剂。它在PVC塑料薄膜、压延法人造革、塑料凉鞋、泡沫拖鞋、PVC电缆料、牛筋鞋底、发泡PVC鞋料、橡胶鞋料、门窗与车船密封条、PVC异型材、软板、各种软质、硬质管材、PVC热收缩膜、PVC扭结膜、PVC板材、装饰材、发泡硬板等切使用增塑剂的产品中，有着广泛的用途。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步地说明。实施例一 在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66. 5份的苯甲酸和33. 5份的二甘醇，升温(热油温度220°C);在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入O. 05份的复合催化剂；继续升温，温度达到190°C，保温4小时，使反应彻底；反应完毕，降温至188°C，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. I份的硅藻土和O. I份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。实施例二 在反应釜中，按原料总重量份数计，加入68. 5份的苯甲酸和31. 5份的二甘醇，升温(热油温度250°C);在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入O. 08份的复合催化剂；继续升温，温度达到210°C，保温6小时，使反应彻底；反应完毕，降温至192°C，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. 15份的硅藻土和O. 15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。实施例三 在反应釜中，按原料总重量份数计，加入67份的苯甲酸和33份的二甘醇，升温(热油温度240°C);在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入O. 06份的复合催化剂；继续升温，温度达到200°C，保温5小时，使反应彻底；反应完毕，降温至 190°C，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. 12份的硅藻土和O. 12份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本专利技术的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本专利技术的技术方案做出的技术变形，均落入本专利技术的保护范围之内。权利要求1.一种ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生产制备方法，其特征在于该生产制备方法所使用原料为苯甲酸和ニ甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，其エ艺步骤为 A)、在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66. 5 68. 5份的苯甲酸和31. 5 33. 5份的ニ甘醇，升温；在升温过程中苯甲酸开始溶解；B)、苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入O.05 O. 08份的复合催化剂； C)、继续升温，温度达到190°C 210°C，保温4 6小时，使反应彻底；D)、反应完毕，降温至190士 2°C，减压脱醇，得到粗制的ニ甘醇ニ苯甲酸酯； E)、加入O. I O. 15份的硅藻土和O. I O. 15份活性炭，进行脱色、过滤，得到ニ甘醇ニ苯甲酸酯成品。2.根据权利要求I所述的生产制备方法，其特征在于在步骤A中，升温时所用的介质温度为220°C 250°C。3.根据权利要求I所述的生产制备方法，其特征在于所述的钛酸四异丙酯与固体钛基化合物比例为1:1.0 I. 10。4.根据权利要求I所述的生产制备方法，其特征在于在步骤D中，减压脱醇时的真空度< -O. 095Mpa。5.根据权利要求I所述的生产制备方法，其特征在于在步骤C的反应过程中，在反应的开始阶段大部分的苯甲酸和ニ甘醇以摩尔比1:1.0 I. I反应生成ニ甘醇单苯甲酸酷，然后在复合催化剂的作用下促使ニ甘醇单苯甲酸酯继续与苯甲酸反应生成ニ甘醇ニ苯甲酸酷。全文摘要本专利技术公开了，所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温，苯甲酸全部溶解后，加入0.05～0.08份的复合催化剂；温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；反应完毕，降温减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本专利技术的制备方法具有工艺操作安全稳定、造价低、不污染环境、反应时间短、成品收得率高等特点。文档编号C07C67/08GK102816068SQ20121029409公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月18日 优先权日2012年8月18日专利技术者宋庆余 申请人:河南省武陟县塑光化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法，其特征在于：该生产制备方法所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，其工艺步骤为:？？？？A）、在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温；在升温过程中苯甲酸开始溶解；？？？？B）、苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.05～0.08份的复合催化剂；？？？？C）、继续升温，温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；？？？？D）、反应完毕，降温至190士2℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；E）、加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋庆余，
申请(专利权)人：河南省武陟县塑光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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