本发明专利技术涉及一种黄光发射氮氧化物荧光粉及其制备方法。其特点是：所述荧光粉材料的化学通式为Ca1-x-2yAyBySi2O2N2：xEu，其中A代表Gd或Dy，B代表Li、Na或K，而0.06≥x≥0.02，0.1≥y>0。本发明专利技术的优点和效果如下：1.本发明专利技术的制备方法可操作性强，原料价格低廉，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。2.本发明专利技术还提供了一种采用常见的廉价化合物为原材料合成物理化学性质稳定，发光性能优良紫外-近紫外芯片激发的新型黄光发射氮氧化物荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种黄光发射氮氧化物荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED具有环保、体积小、寿命长、反应速度快等优点，液晶显示以及普通照明等方面显示出巨大的应用前景。目前光转换型白光LED是最易实现产业化的，其中最普遍的方法是通过蓝光芯片激发YAG :Ce3+黄色荧光粉，利用黄光和蓝光混合得到白光。然而此种LED的缺点就是显色性不佳。所以现在的研究热点集中在了紫外激发三基色荧光粉的研究上，但是由于三基色LED只用到红绿蓝三种粉体，顔色缺少黄色显色仍然不能达到较高的水平。
技术实现思路
本专利技术的目之ー的是提供ー种物理化学性质稳定、发光性能优良的黄光发射氮氧化物荧光粉；本专利技术的目的之ニ是提供一种适于大規模エ业化生产的上述荧光粉的制备方法。ー种黄光发射氮氧化物荧光粉，其特别之处在于所述荧光粉材料的化学通式为 Ca1T2yAyBySi2O2N2 :xEu，其中 A 代表 Gd 或 Dy，B 代表 Li、Na 或 K，而 0. 06 彡 x 彡 0. 02，0. I 彡 y>0o进ー步的，包括如下步骤(I)按照权利要求I的化学通式Ca1T2yAyBySi2O2N2 xEu中各成分的摩尔比分别称取含有Ca的氧化物或者碳酸盐，A的氧化物，B碳酸盐，SiO2, Si3N4, Eu2O3,并将其研磨混合得到混合物；(2)在得到的混合物中加入占混合物总量2_5wt %的助熔剂，然后混合均匀，在保护气氛条件下进行烧结；(3)在保护气氛下自然冷却至室温，然后将得到的烧结产物取出研磨，再通过洗涤除去杂质，即得黄光发射氮氧化物荧光粉。步骤⑵中的助熔剂是H3B03、NaF、SrF2、BaF2和CaF2中的一种或者几种的混合物。 步骤⑵中的烧结是在体积比为N H=3 :1到95 :5之间的N2/H2或者NH3保护气氛下，烧结温度在1450°C -1600°C，烧结时间彡5小时的烧结过程。步骤(3)中研磨采用球磨，球磨后粒径范围为D50在10微米-20微米之间。步骤⑶中洗涤过程使用稀盐酸，浓度为5% -10%之间，洗涤时间为lh_3h之间。本专利技术的优点和效果如下I、本专利技术的制备方法可操作性强，原料价格低廉，エ艺窗ロ宽，适于大規模エ业化生产。2、本专利技术还提供了ー种采用常见的廉价化合物为原材料合成物理化学性质稳定，发光性能优良紫外-近紫外芯片激发的新型黄光发射氮氧化物荧光粉。附图说明图I为固定Eu的掺杂量，改变Dy和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中包括实施例I中制备的荧光粉；图2为固定Eu的掺杂量，改变Gd和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中包括实施例2中制备的荧光粉。具体实施例方式实施例I :按照Ca0.96Dy0.01Li0.01Si202N2 :0. 02Eu 化学计量比称取 CaCO3> Dy203> Li2CO3' SiO2,Si3N4、Eu203以及原料总质量3wt%的助熔剂H3BO3，将以上称取原料全部放入研钵之中，研磨使其混合均匀，而后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在保护气体N2 H2=9 :1(体积比)中以1600°C温度烧结12小时，之后冷却至室温取出球磨过筛后得到粒径D50为15微米的粉体，经5% (质量分数)稀盐酸洗涤3h，并于80摄氏度下，空气中烘4h至干燥后即得到黄色荧光粉 Ca0.96Dy0.01Li0.01Si202N2 :0. 02Eu。图I为固定Eu的掺杂量mol比为0. 02，改变Dy和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中实施例I中粉体发射光谱对应其中发光最佳的一組。实施例2 按照Ca0.86Gd0.06Li0.06Si202N2 :0. 02Eu 化学计量比称取 CaCO3> Gd2O3' Li2CO3' SiO2,Si3N4, Eu2O3以及原料总质量比lwt%的助熔剂NaF，将以上称取原料全部放入研钵之中，研磨使其混合均匀，而后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在保护气体N2 H2=3 :1(体积比)中以1580°C温度烧结8小时，之后冷却至室温取出球磨过筛后得到粒径D50为15微米左右的粉体，经10%稀盐酸洗涤lh，并于80摄氏度下，空气中烘4h至干燥后即得到黄色荧光粉 Ca0.86Gd0.06Li0.06Si202N2 :0. 02Eu。图2为固定Eu的掺杂量mol比为0. 02，改变Gd和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中实施例2中粉体发射光谱对应其中发光最佳的一組。实施例3 按照Ca0.86Dy0.04Na0.04Si202N2 :0. 06Eu 化学计量比称取 Ca。、Dy203> Na2CO3' SiO2,Si3N4, Eu2O3以及原料总质量比5wt%的助熔剂BaF2，将以上称取原料全部放入研钵之中，研磨混合均匀，而后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在保护气体NH3中以1450°C温度烧结6小时，之后冷却至室温取出球磨过筛后得到粒径D50为15微米左右的粉体，经6%稀盐酸洗涤2h，并于80摄氏度下，空气中烘4h至干燥后即得到黄色荧光粉CaO. 86^70. 04^ . 04SI2O2N2 :0. 06Eu。实施例4 按照Ca0.76Gd0. !Na0. !Si2O2N2 :0. 04Eu 化学计量比称取 CaO、Gd2O3' Na2CO3' SiO2,Si3N4, Eu2O3以及原料总质量比3wt%的助熔剂CaF2，将以上称取原料全部放入研钵之中，研磨混合均匀，而后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在保护气体N2 H2=95 5中以1500°C温度烧结10小时，之后冷却至室温取出球磨过筛后得到粒径D50为15微米左右的粉体，经7%稀盐酸洗涤3h，并于80摄氏度下，空气中烘4h至干燥后即得到黄色荧光粉Ca。76Gd。々a。^Si2O2N2 :0. 04Eu。实施例5 按照Ca。.WdacilKaQ1Si202N2 :0. 03Eu化学计量比称取CaC03、Gd203、K2C03、Si02、Si3N4、Eu2O3以及助熔剂原料总质量比2wt%的H3BO3和2wt% SrF2，将以上称取原料全部放入研钵之中，研磨混合均匀，而后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在保护气体N2 H2=19 1(体积比)中以1500°C温度烧结10小时，之后冷却至室温取出球磨过筛后得到粒径D50为15微米左右的粉体，经9%稀盐酸洗涤lh，并于80摄氏度下，空气中烘4h至干燥后即得 到黄色荧光粉 Caa95GdaoiKaoiSi2O2N2 :0. 03Eu。权利要求1.一种黄光发射氮氧化物荧光粉，其特征在于所述荧光粉材料的化学通式为Ca1I2yAyBySi2O2N2 xEu,其中 A 代表 Gd 或 Dy，B 代表 Li、Na 或 K，而 0. 06 彡 x 彡 0. 02，0. I 彡 y>0o2.一种黄光发射氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)按照权利要求I的化学通式Ca1I2yAyBySi2O2N2xEu中各成分的摩尔比分别称取含有Ca的氧化物或者碳酸盐，A的氧化物，B碳酸盐，SiO2, Si3N4, Eu2O3,并将其研磨混合得到混合物； (2)在得到的混合物中加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄光发射氮氧化物荧光粉，其特征在于：所述荧光粉材料的化学通式为Ca1？x？2yAyBySi2O2N2：xEu，其中A代表Gd或Dy，B代表Li、Na或K，而0.06≥x≥0.02，0.1≥y>0。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏醒宇，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：
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