本发明专利技术提供了一种适合粉剂化的高浓度水泥砼分散剂及粉状产品生产方法。由聚氧烯烃单烯基醚单体、带不饱和双键的一元羧酸及其衍生物、不饱和二元羧酸或酸酐、可聚合的不饱和磺酸或其盐在水溶液条件下经过氧化还原反应共聚得到。本发明专利技术的液体分散剂经过低温干燥蒸发脱水、冷却固化、粉碎后获得粉状分散剂。制备工艺简单，分散塑化效果好，低温干燥法生产的粉状产品可防止过热对产物质量的劣化，有效解决了液体产品的运输包装问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种适合粉剂化的高浓度水泥砼分散剂及粉状产品的生产方法。该分散剂是在以水、水泥、或者粉煤灰、矿渣等掺和料与砂石骨料组成的水泥砼中使用。该分散剂的主要功能是降低水泥砼粘度、可使水泥砼拌和物的用水量减少、提高水泥砼工作效率，并用于防止水泥混凝土的流动性随时间下降、降低水泥砼粘度，赋予水泥砼优异的性能，粉状分散剂产品主要是为了方便运输，减少包装成本和运输成本，工程使用过程简单化。
技术介绍
水泥砼是民用建筑、市政道路、铁路桥梁等建筑工程必须使用的大宗材料，应用非常广泛。为了使水泥砼节省水泥用量，增加其强度，在过去的几十年里专业技术人员采用了掺用具有高效分散剂的有效方法达到目的。从20世纪60年代之后，相继在该领域推广应 用的分散剂有萘磺酸盐和三聚氰胺甲醛树脂等品种，上述产品的减水分散性能较好，起到了一定的作用。随着建筑工程的水泥砼的质量技术要求的提高，以及水泥砼在工程施工时需要运输、浇注等过程，历时较长，掺用萘磺酸盐系或三聚氰胺甲醛树脂分散剂减水率只能达到23%，配制高标号混凝土具有一定难度，且砼的流动性容易变小，经过水泥砼施工工序需要的30in 120min时间后，砼塌落度常常明显下降，影响到了正常浇筑施工，这一现象在夏季尤其突出，使商品砼的质量降低，可能会遇到施工方的退货或不得已废弃。实际情况是经常采用掺加缓凝剂的方法来延长水泥砼的缓凝时间，或改善其流动性，但是效果仍难以满足需要。已知的萘磺酸盐系和三聚氰胺甲醛树脂系等高效分散剂的碱含量也比较高，不利于防止水泥砼的碱骨料活性危害反应。而且萘磺酸盐分散剂产品是采用工业萘、硫酸和甲醛进行化学反应进行加工，过程中会因为磺化、甲醛缩合反应挥发的有害气体而引起污染。从20世纪90年代，日本国专利技术了一种采用不同的单元有机化合物进行引发共聚合成的羧酸聚合物分散剂，这类产品的分子结构呈疏型，具有比萘磺酸盐更高的减水并使混凝土拌和物具有良好的维持性能，很快取代了传统的萘磺酸盐系及三聚氰胺甲醛树脂类分散剂。我国近年来也对羧酸类新型水泥砼分散剂进行了研究。由于合成单元、合成方式、分子结构的多元化，这类分散剂能进行分子设计制成千变万化的产品。已报道的一种羧酸聚合物类分散剂的生产方法是先在氮气保护进行接枝聚合进行聚氧化乙烯酯化大单体合成，然后进行多种单体的共聚合，生成带有侧链的具有一定分子量范围的水溶性分散剂。这类分散剂是逐步连锁聚合，反应气味小，没有三废产生，但也存在不足，第一步由于需要很好的控制反应条件，大单体的质量很难保证稳定，最后的产品质量不理想，需要安装可靠的酯化脱水装置，不易为中小生产商成功操作，第二步反应需要的很长的时间，有时也加入不易脱除和影响质量的溶剂。如CN1316398A报道，采用甲基聚氧化乙烯醚、对苯二酚和催化剂，向反应器中滴加甲基丙烯酸甲酯，然后反应8±0. 5小时，反应生成甲基丙烯酸甲基聚氧乙烯醚酯，再加入丁酮、滴加甲基丙烯酸和过氧化二苯甲酰的丁酮溶液，聚合反应后减压蒸馏，蒸除溶剂，得到高性能分散掺和剂。反应条件要求高、生产工艺复杂。专利技术专利(CN101492518)公开了一种具有防止流动性损失功能的水溶性聚合物的制备工艺由烯丙基聚氧乙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等单体在水溶液中共聚合，该专利是通过氮气保护，升温后引发聚合，生产成本相对较低。在专利CN128870A中公开了一种氧化还原体系下聚乙二醇单烯丙醇和马来酸系单体共聚生产聚羧酸减水剂的方法，其反应温度70 100°C，氧化剂是过氧化氢或过硫酸盐，还原剂是次磷酸或其盐；已为公众所知的由烯丙基聚醚与马来酸酐、丙烯酸的共聚物是一种已推广的价格低廉的高分散性水泥分散剂，但是由于受烯丙基醚、马来酸酐的低反应活性的限制，防止坍落度损失的能力不高，适应性也稍差。已公开的新型羧酸类水泥砼分散剂，包括单甲醚甲基丙烯酸酯型共聚物以及烯丙基醚类等共聚物，其浓度一般在以10 40%，低浓度产品存在的问题是生产效率低，不便于运输，包装难以回收，产品的使用成本增大。由于低浓度产品含有大量的水，制成固体产品需要多脱除水分，消耗大量的热能，因此一般不便于制成固体产品。需要提供一个提高浓度的生产方法。 有关把羧酸类聚合物粉状化的研究报道均是采用喷雾干燥工艺，这种工艺方法可靠，容易均匀成粉，但存在的问题是产物的获得率稍低，由于羧酸类水泥砼分散剂的热敏性原因，喷雾干燥的热风温度高(热风的温度较高，通常在280°C左右)，粘壁现象也比较严重，导致制成品的性能劣化，使水泥砼的性能明显下降，性价比降低，没有真正形成可以实际推广的方法。因此需要提供一个生产粉状产品的替代方法。本专利技术的目的是通过带有聚氧烯烃的单烯基醚单体的特殊分子结构，以及采用聚合反应性获得一种容易干燥、固形物不易粘结，适合于粉状化的高浓度的塑性分散剂，并采用有效的温度(不高于180°C )干燥方式，以防止干燥时的过热温度对产物质量的劣化，即在基本不影响其产物性能的条件下去除液体产物的水份、并冷却成固体以及粉碎成粉末状态的分散剂。本专利技术的干燥及粉剂化过程中不需要在分散剂中添加任何载体或辅助助剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种适合粉剂化的高浓度水泥砼分散剂的生产方法，其产物含水量高，同时能使水泥砼具备高效分散性能、优异的保塑性，且生产效率高，容易被干燥和粉状化，干燥后可获得与液体产品同样高性能的方法。本专利技术的研究者通过大量的试验，找到了利用聚氧烯烃单烯基醚单体、不饱和一元羧酸及其衍生物、不饱和二元羧酸或酸酐、可聚合的不饱和磺酸或其盐在水溶液条件下，通过调整单体摩尔比例共聚可以获得高浓度、具有良好的分散性能、易于干燥脱水的分散机产物，生产工艺如下由水、聚氧烯烃单烯基醚单体a、单体b、单体c、单体d在链转移剂存在下，通过氧化还原反应进行各化学组分的聚合，并使用碱中和得到本专利技术的液体分散剂。反应所使用的水为自来水、或是经过处理的去离子水或纯净水。生产所用的水份所占的比例需要按生产所需要的浓度进行调整。聚氧烯烃单烯基醚单体a的分子结构式为=R1-O-(AO)n-R2 代表聚氧烯烃分子，是以烯基脂肪醇活性分子加成环氧乙烷得到的不饱和聚氧化烯醚；R2代表烃基H或CH3, AO代表氧化烯基，是EO加成物，聚氧化烯基链的加成摩尔数为n = 23 69 ;烯基脂肪醇包括2-甲基-2-丙烯-I-醇，3-甲基-2- 丁烯醇，3-甲基-3- 丁烯-I-醇等。单体b为带不饱和双键的一元羧酸及其衍生物，可用通式表示=R3-CH = CH-COR4,R3代表氢、甲基，R4代表0M, M代表氢,一价金属,二价金属,铵或胺。单体b代表符合上述通式的单体或它们的组合物。如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯等。单体c为可聚合的不饱和磺酸或其盐中的一种或两种的混合物。包括苯乙烯磺酸或其盐、甲基丙烯磺酸或其盐、烯丙基磺酸或其盐、乙烯磺酸或其盐。单体d为不饱和二元羧酸或酸酐，包括马来酸及其盐，马来酸酐、衣康酸等。聚氧烯烃单烯基醚单体a :单体b :单体c :单体d的摩尔比为I 2 2 7 0.03 0.8 0 2。单体d起到调整物料的反应性、降低产品成本的作用，其摩尔数可以根据反应条件和产物的性能要求进行调整。·链转移剂选巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适合粉剂化的高浓度水泥砼分散剂及粉状产品生产方法，由水、聚氧烯烃单烯基醚单体a、单体b、单体c、单体d在链转移剂存在下，通过氧化还原反应体系进行各化学组分的聚合，并使用碱中和得到重量浓度为45％～75％液体分散剂。聚氧烯烃单烯基醚单体a的分子结构式为：R1？O？(AO)n？R2；R1代表聚氧烯烃分子，是以烯基脂肪醇活性分子加成环氧乙烷得到的不饱和聚氧化烯醚；R2代表烃基H或CH3，AO代表氧化烯基，是EO加成物，聚氧化烯基链的加成摩尔数为n＝23～69；烯基脂肪醇包括2？甲基？2？丙烯？1？醇，3？甲基？2？丁烯醇，3？甲基？3？丁烯？1？醇等。单体b为带不饱和双键的一元羧酸及其衍生物，可用通式表示：R3？CH＝CH？COR4，R3代表氢、甲基，R4代表OM，M代表氢，一价金属，二价金属，铵或胺。单体b代表符合上述通式的单体或它们的组合物。如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯等。单体c为可聚合的不饱和磺酸或其盐中的一种或两种的混合物。包括苯乙烯磺酸或其盐、甲基丙烯磺酸或其盐、烯丙基磺酸或其盐、乙烯磺酸或其盐。单体d为不饱和二元羧酸或酸酐，包括马来酸及其盐，马来酸酐、衣康酸等。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周娥娜，黎思幸，
申请(专利权)人：黎思幸，
类型：发明
国别省市：
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