一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法。所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物，优选苯甲腈或苯乙腈，更优选苯乙腈。所述方法包括：将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。具有操作能耗低、产品纯度高的优点，所述方法采用的溶剂可以显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度、易于回收、化学热稳定好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，进一步地说，是涉及。
技术介绍
对甲乙苯催化脱氢可生成对甲基苯乙烯。对甲基苯乙烯是生产聚甲基苯乙烯(PPMS)的单体，PPMS比聚苯乙烯(PS)密度小，聚合时体积收缩小，耐热温度高，易于成型加工，而且PPMS的弹性、透明性、熔融流动性等均高于聚苯乙烯(PS)。目前国外市场PPMS价格比PS高约30%，正逐步取代PS ;间甲乙苯也是重要的基本有机化工原料，在化工生产中应用比较广泛。炼油厂重整装置二甲苯塔底油中含甲乙苯30%左右，其中对甲乙苯约10%。目前我国这部分重整碳九资源一直未进一步开发利用，以长岭炼油厂为例，目前该厂年产混合甲乙苯近4. 5万吨，若将其中对甲乙苯与间甲乙苯分离提纯，不仅可使资源得到充分 利用，也可大大增加企业经济效益。由于间甲乙苯与对甲乙苯之间沸点差仅为0. 7°C，二者的相对挥发度只有I. 03，若以普通精馏方法对其分离，需要上千块理论板，因此实际上是无法实现的。可行的方法是采用萃取精馏技术。其基本原理是借助选择性溶剂的作用，改变间甲乙苯与对甲乙苯之间的相对挥发度，从而达到提纯对甲乙苯的目的。因此，如何最大限度地提高间甲乙苯对对甲乙苯的相对挥发度对分离过程的技术经济指标起着关健的作用。中国专利CN101077849A公开了一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，采用邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂，但该溶剂不仅对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较低，而且在高温下缓慢分解，造成溶剂用量增加。因此，寻找一种更有效的萃取精馏溶剂用来分离间甲乙苯和对甲乙苯，提高分离效率，是目如需要解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种萃取精馏分离间甲乙苯与对甲乙苯的方法，具有操作能耗低、产品纯度高的优点，所述方法采用的溶剂可以显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度、易于回收、化学热稳定好。本专利技术的目的是提供。所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物，所述的含氮类化合物化合物优选为N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、苯甲腈、苯乙腈中的一种，优选苯甲腈或苯乙腈，更优选苯乙腈。本专利技术所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，包括将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。以重量计，所述的萃取精馏溶剂用量为所述的间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的0. 5-12倍，优选2-10倍。萃取精馏塔和溶剂回收塔的操作条件可采用现有技术中通常采用的条件，本专利技术中，可优选以下操作条件所述的萃取精馏塔的理论塔板数为60-80，塔顶回流比为2-5，塔顶温度为150-170°C，塔底温度为 190-220°C，塔顶压力为 0. 08-0. 12MPa，塔底压力为 0. 09-0. 14Mpa。所述的回收塔的理论塔板数为10-20，塔顶的回流比为1-3，塔顶温度为155-170°C，塔底温度为 200-220°C，塔顶压力为 0. 08-0. 12MPa，塔底压力为 0. 09-0. 14Mpa。本专利技术所述方法中的间甲乙苯和对甲乙苯混合物可优选来自脱除了轻重馏分的钼重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中，间甲乙苯含量为10-80重量％，对甲乙苯含量90-20 重量％。 本专利技术所采用的萃取精馏溶剂，对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较高，达到了显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度的目的；采用本专利技术的溶剂用于萃取精馏分离对间甲乙苯与对甲乙苯，得到的产品纯度更高，所需的能耗更低。附图说明图I :本专利技术所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的流程示意图附图标记说明Tl萃取精馏塔，T2溶剂回收塔，Cl第一冷凝器，C2第二冷凝器，El第一再沸器，E2第二再沸器I-间甲乙苯与对甲乙苯混合物的原料；2_间甲乙苯回流；3_产品间甲乙苯4-部分富溶剂物流；5_进入溶剂回收塔的富溶剂物流；6-对甲乙苯回流；7_产品对甲乙苯；8_部分回收溶剂；9_循环萃取精馏溶剂具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本专利技术。在本专利技术的实例中所用的原料间甲乙苯和对甲乙苯混合物是经过脱轻处理的重整碳九芳烃馏分，其中含间甲乙苯70% (重量)，对甲乙苯30% (重量)采用单级循环汽液平衡釜测定在各种溶剂存在下间甲乙苯与对甲乙苯的相对挥发度，平衡釜结构见文献(詹其伟，顾正桂，姚小利，刘波，裂解C9与溶剂之间汽液平衡数据的测定及溶剂筛选.计算机与应用化学，2009，26 (4) :479-481.)。在平衡釜中加入不同重量比的各种溶剂/碳九芳烃原料混合物，加热循环3h-4h，待提升管上下温度不变，温差AtSO. 2°C时，取样分析。采用Agilent7890气相色谱测定汽相和液相碳九原料组分的重量分数。间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度用R表示，用下式计算R :R= (Y1A1Z(VX2)0其中，在本专利技术的实比例中，Y1和Y2分别是汽相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数，X1和X2 分别是液相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数。相对挥发度用R越大，表明间甲乙苯和对甲乙苯分离越容易。实施例1-4在溶剂/间甲乙苯和对甲乙苯的混合物重量比为5和10的条件下，按上述方法试验了萃取精馏溶剂苯甲腈和苯乙腈，其相对挥发度的实验结果列于表I中。对比例1-3实验方法和相对挥发度的计算同实施例。在本对比例中，在溶剂/碳九芳烃原料重量比为0、5和10的条件下，试验了溶剂邻苯二甲酸二丁酯，结果列于表I中。表I权利要求1.，其特征在于 所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物。2.如权利要求I所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述萃取精馏溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、苯甲腈、苯乙腈中的一种。3.如权利要求I所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述萃取精馏溶剂为苯乙腈。4.如权利要求1-3之一所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述方法包括 将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。5.如权利要求4所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述的萃取精馏溶剂用量为所述间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的O. 5-12倍。6.如权利要求5所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述的萃取精馏溶剂用量为所述的间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的2-10倍。7.如权利要求4所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于 所述的萃取精馏塔的塔板数为60-80，塔顶回流比为2-5，萃取精馏塔塔顶温度为150-170°C，塔底温度为190-220°C，萃取精馏塔塔顶压力为O. 08-0. 12MPa，塔底压力为O.09-0. 14Mpa08.如权利要求4所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于 所述的回收塔的塔板数为10-20，塔顶的回流比为1-3，回收塔塔顶温度为155-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯海强，朱跃辉，高继东，赵开径，鲁耘，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：