双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法及其装置，该方法首先将催化剂装入固定床反应器，通入氮气，将双戊烯经预热器预热后送入固定床反应器，进行脱氢反应；然后将完成脱氢反应的物料冷却、蒸馏得到高纯度成品。本发明专利技术还包括实施所述双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法的装置，该装置将传统的一个固定床反应器生产工艺改进为三个串联的固定床反应器的生产工艺，有利于改善脱氢反应生产中不稳定状态，提高生产效率，延长催化剂使用寿命，方便在生产过程中采用自动控制，产品质量稳定，安全高效低耗，易于生产规模放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种双戊烯制备对伞花烃连续生产方法及其可有效利用该种方法进行对伞花烃连续生产的相关装置。
技术介绍
双戊烯是从林化产品松节油合成樟脑和松油醇时的ー类单环萜烯副产物(包括对孟烯、松油烯、对伞花烃等等，统称双戊烯)， 目前双戊烯大部分用作油漆溶剤，价值不高。因此，如何开发利用双戊烯，制成更有价值的产品是一大课题。将双戊烯催化加氢制成对伞花烃，然后作为香料中间体、农药中间体或加工其它产品，可以提高松节油加工产品附加值。エ业双戊烯催化脱氢合成对伞花烃通常有气相法和液相法。气相法在国外已经实现エ业化，所用脱氢催化剂主要是负载贵金属Pd、R等催化剂，产率较高，但该エ艺所用催化剂非常昂贵；另外气相法气化冷凝増加能耗，这样使得生产成本高。现有液相法虽然可以使用相对便宜的催化剂，相对能耗降低，但所得产品中杂质多，造成分离难度，导致产品纯高不高。同时还存在以下几个主要问题 (I)采用间歇反应生产エ艺存在的问题间歇反应生产エ艺是将双戊烯放在间歇脱氢反应釜内进行反应，原料与催化剂按比例投入反应釜后，然后在搅拌器搅拌下升温进行反应，经过数小时反应，取样检测合格后，才能停机出料，过滤除去催化剂得到产品，分离出的催化剂重复使用3 10次后需要更换，使用寿命短，回收再生次数多，催化剂大量消耗，产品质量的稳定性较差，生产规模难以放大。(2)采用连续固定床生产エ艺存在的问题ー是所用催化剂，使用寿命不长，最长的也不过3个月左右，使得生产操作过程变得烦琐，生产成本较高；ニ是采用单个固定床反应器生产时，往往因为固定床反应器内需要控制较高的反应温度，长时间高温会使装填在反应器内的催化剂寿命缩短。(3)需要解决生产过程全程采用计算机自动化控制问题，否则难以保证其成品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前以双戊烯为原料制备对伞花烃生产中存在的问题，提供ー种产品纯度高、质量好、生产安全稳定、操作方便的双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法及其装置。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 本专利技术之双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法包括以下步骤 (I)脱氢反应将催化剂分别装入三个固定床反应器，通入氮气，开启加料泵，原料双戊烯经预热后，送入固定床反应器I进ロ，依次流经三个固定床反应器，进行脱氢反应，从固定床反应器III出口出来的物料即为完成脱氢反应后的物料。所述催化剂为高强度颗粒镍铜，使用寿命为3 12个月，一次性分别加入到三个固定床反应器中，每个固定床反应器的加入量均为600kg 2000kg。在上述脱氢反应过程中，双戊烯预热温度为170°C 180°C。脱氢反应的操作条件为进入固定床反应器的双戊烯流量为O. I m3/h 5 m3/h，固定床反应器反应压カ为O. 01Mpa^5Mpa,固定床反应器I反应温度为170°C 190°C，固定床反应器II反应温度为190°C 220°C，固定床反应器III反应温度为220°C 260°C。(2)冷却完成脱氢反应的物料由固定床反应器III下部出来进入冷却器冷却至室温，即为以对伞花烃为主体的液体混合物，再通过精馏分离，即可得到高纯度对伞花烃产品O 从固定床反应器III底部出来的物料中，产品中所含对伞花烃质量分数为62°/Γ82%，并且脱氢产物中对伞花烃和对孟烷纯度高，其他副产物很少，方便精馏分离，可得到高纯度的对伞花烃产品和副产品对孟烷。应当注意，脱氢反应稳定前，宜根据冷却器下部出料ロ抽样检测的样品中双戊烯的转化率和对伞花烃的纯度，控制进入固定床反应器的物料进料流量，调节固定床反应器内反应的温度和压カ。控制固定床反应器III底部的出料产物中对伞花烃质量分数62°/Γ82%。生产过程连续进行从固定床反应器顶部I进料ロ不断加入双戊烯到固定床反应器I中，从固定床反应器底部III出料ロ不断放出对伞花烃产品，形成连续生产，全部生产过程通过各控制点的压力、温度、流量传感器传送到计算机中心，实施连续生产全自动控制。所述预热或加热热源可以为电加热装置、过热水蒸汽或导热油。本专利技术之双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法的相关装置，主要由原料贮罐、カロ料泵、流量计、预热器、固定床反应器I、固定床反应器II、固定床反应器III、冷却器、产品贮罐组成，其中，原料贮罐出口与加料泵进ロ相连，加料泵出口与流量计进ロ相连，流量计的出口与预热器进ロ相连，预热器出口与固定床反应器I上部进ロ相连，固定床反应器I下部出口与固定床反应器II上部进ロ相连，固定床反应器II的下部出ロ与固定床反应器III的上部进ロ相连，固定床反应器III的下部出口与冷却器进ロ相连，冷却器出口与产品贮罐相连。固定床反应器内分别设置有温度传感器或压カ传感器或流量传感器，温度传感器、压カ传感器和流量传感器均与计算机控制中心连接。全部生产过程エ艺參数信息通过各控制点的压カ或温度或流量传感器传送到计算机中心，实施连续生产全自动控制。在本专利技术所述的装置中，所述固定床反应器为圆筒形，其内部设有用于固定催化剂的筛网，固定床反应器内设有温度传感器和压カ传感器；固定床反应器外周设有加热冷却夹套，加热冷却夹套进ロ通过ー装有阀门的支管与加热介质管、冷却介质管相连。所述的加料泵为往复柱塞计量泵。所述的预热器为套管式换热器、列管式换热器、板式换热器中的ー种。所述冷却器为管式换热器或板式换热器。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点 (1)采用的固定床连续脱氢生产エ艺，利于改善生产中不稳定状态，提高生产效率，方便在生产过程中采用自动控制系统，有利于减少人为操作偏差，使生产过程达到产品质量稳定、安全高效低耗的要求，易于生产规模放大； (2)采用三个串联的固定床反应器后，方便控制不同脱氢阶段的不同温度，第一个固定床的反应温度较低，第三个固定床反应温度较前ニ个的高，这样ー来，可以方便控制固定床反应器内的催化剂的温度。避免了催化剂在高温下长期运行而引起失活，从而延长了催化剂的使用寿命； (3)通过选用高强度颗粒镍铜催化剂，对双戊烯脱氢催化活性高，稳定性好，方便再生，使用寿命长达6 12个月，解决了过去因催化剂寿命短，生产中反复更换催化剂引起的成本増加，设备利用率低等问题。附图说明图I为本专利技术双戊烯制备对伞花烃连续化生产装置示意图。 具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进ー步详细说明。实施例I为本专利技术对伞花烃连续化生产装置实施例 參见图I的本专利技术中基于双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法的相关装置的实施例的示意图，在本实施例中，由原料贮罐I、加料泵2、流量计2、预热器4、固定床反应器I 5、固定床反应器II 6、固定床反应器III 7、冷却器8、产品贮罐9组成，原料贮罐I出口与加料泵2进ロ相连，加料泵2出ロ与流量计3进ロ相连，流量计3的出ロ与预热器4进ロ相连，预热器4出口与固定床反应器I 5上部进ロ相连，固定床反应器I 5下部出口与固定床反应器II 6上部进ロ相连，固定床反应器II 6的下部出口与固定床反应器III7的上部进ロ相连，固定床反应器III 7的下部出口与冷却器8进ロ相连，冷却器8出口与产品贮罐9相连。固定床反应器I 5、固定床反应器II 6、固定床反应器III 7分别设置有温度传感器、压カ传感器以及流量传感器，温度传感器、压カ传感器和流量传感器均与计算机控制中心连接本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)脱氢反应将催化剂分别装入三个固定床反应器，通入氮气，开启加料泵，原料双戊烯经预热后，送入固定床反应器I进ロ，依次流经三个串联的固定床反应器，进行脱氢反应，进入固定床反应器的双戊烯流量为O. I m3/h5 m3/h，固定床反应器反应压カ为0.01Mpa 5Mpa，固定床反应器I反应温度为170°C 190°C，固定床反应器II反应温度为190 0C 220°C，固定床反应器III反应温度为220°C 260°C，从固定床反应器III出口出来的物料即为完成脱龜!反应后的物料； (2)冷却完成脱氢反应的物料由固定床反应器III下部出来进入冷却器冷却至室温，即对伞花烃为主体液体混合物，经精馏分离，得到高纯度对伞花烃产品。2.根据权利要求I所述的双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法，其特征在于，所述催化剂为高强度颗粒镍铜，一次性分别加入到三个固定床反应器中，各固定床反应器中加入的量为600kg 1000kg。3.根据权利要求I所述的双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法，其特征在于，所述双戊烯预热温度为170°C 180°C。4.ー种基于权利要求I所述双戊烯制备对伞花烃的连续生产方法的相关装置，其特征在于，主要由原料贮罐、加料泵、流量计、预热器、固定床反应器I、固定床反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎继烈，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：
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