检测蒽醌二磺酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测蒽醌二磺酸钠的方法，所述方法包括采用以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及以铂电极为对电极的三电极体系进行循环伏安法扫描。所述方法可以实现对蒽醌二磺酸钠的定性和/或定量检测，与传统的化学分析法、分光光度法、色谱法等相比，本发明专利技术的方法具有操作简便、再现性好、快速、准确等优点，在化工领域具有良好的推广应用前景，尤其可用于监测脱硫效果，为调整和添加新脱硫液提供依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测蒽醌二磺酸钠(ADA)的方法，特别涉及使用循环伏安法，属于电化学检测

技术介绍
目前的化工脱硫技术可分为两大类，即干式和湿式，其中，湿式脱硫技术应用较为广泛，特别是蒽醌二磺酸钠脱硫法和改良蒽醌二磺酸钠脱硫法。在这两种方法中蒽醌二磺酸钠作为一种氧化催化剂存在于反应体系中，其在反应体系中的存在和含量对脱硫效果具有重要影响，因此，在蒽醌二磺酸钠脱硫法及改良蒽醌二磺酸钠脱硫法的工艺过程中往往需要对于蒽醌二磺酸钠进行定性和/或定量检测，以对脱硫工艺进程进行判断和调整。·目前，用于通常为化学分析法、分光光度法、色谱法等，这些方法往往操作较繁琐、费时，且再现性和准确性差。因此，本领域需要一种快速、简便以及具有良好再现性、准确性的蒽醌二磺酸钠的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速、简便以及具有良好再现性、准确性的蒽醌二磺酸钠的检测方法。针对上述专利技术目的，本专利技术提供了一种，所述方法包括使用以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及钼电极为对电极的三电极体系进行循环伏安法扫描。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术包括如下步骤(I)配制蒽醌二磺酸钠标准品溶液，使用所述三电极体系对所述蒽醌二磺酸钠标准品溶液进行循环伏安法扫描，确定蒽醌二磺酸钠的特征氧化峰；和(2)使用所述三电极体系对待测样品进行循环伏安法扫描，通过参照步骤(I)的所述特征氧化峰来对所述待测样品中的蒽醌二磺酸钠进行定性分析。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术包括如下步骤(I)配制系列浓度的蒽醌二磺酸钠标准品溶液，使用所述三电极体系对所述系列浓度的蒽醌二磺酸钠标准品溶液分别进行循环伏安法扫描，确定与各蒽醌二磺酸钠标准品浓度对应的特征氧化峰峰值电流；(2)制作以蒽醌二磺酸钠标准品浓度为横坐标和以所述特征氧化峰峰值电流为纵坐标的标准曲线，通过拟合得到标准曲线方程式；和(3)使用所述三电极体系对待测样品进行循环伏安法扫描，得到所述待测样品的相应氧化峰峰值电流，将所述待测样品的氧化峰峰值电流代入步骤(2)的所述标准曲线方程式来对所述待测样品中的蒽醌二磺酸钠进行定量分析。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术中拟合得到的标准曲线方程式包括但不限于Y=O. 02113X+0. 04674, R2=O. 9954，其中，Y为氧化峰峰值电流，X为蒽醌二磺酸钠浓度。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术中在进行循环伏安法扫描之前在大约-O. IV电位下对蒽醌二磺酸钠标准品溶液或所述待测样品极化5s。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术中所述循环伏安法扫描的扫描速率为200-2000mV/s。优选地，所述循环伏安法扫描的扫描速率为1000mV/S。根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术中所使用的电解质缓冲液体系是溶解于Na2CO3-NaHCO3缓冲液中的KCl溶液。优选地，所述电解质缓冲液体系的KCl浓度为O. l-2mol/L。更优选地，所述电解质缓冲液体系的KCl浓度为O. 5mol/L。·根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术中所使用的电解质缓冲液体系的PH为8-10。优选地，所述电解质缓冲液体系的pH为8. 84。本专利技术还提供了以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及钼电极为对电极的三电极体系在检测蒽醌二磺酸钠中的应用。与传统的化学分析法、分光光度法、色谱法等相比，本专利技术的蒽醌二磺酸钠检测方法具有操作简便、再现性好、快速、准确等优点，在化工领域具有良好的推广应用前景，尤其可用于监测脱硫效果，为调整和添加新脱硫液提供依据。附图说明图I是不同浓度(分别为2g/L、3g/L、4g/L、5g/L以及10g/L)蒽醌二磺酸钠标准品溶液的循环伏安曲线图。图2是以蒽醌二磺酸钠标准品浓度为横坐标和以特征氧化峰峰值电流为纵坐标绘制的标准曲线图。图3是利用蒽醌二磺酸钠和硫化钠反应模拟蒽醌二磺酸钠湿式氧化脱硫过程对蒽醌二磺酸钠进行定性和定量检测的循环伏安曲线图。具体实施例方式本专利技术中使用了以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及以钼电极为对电极的三电极体系，该三电极体系的工作原理是在悬汞电极以及电化学作用下，待测物质标准品与汞在电极表面形成含汞键，并在循环伏安曲线中反映出特征氧化峰，由此，可通过循环伏安曲线中氧化峰的出峰位置对待测物质进行定性分析，比对待测样品的循环伏安曲线中氧化峰的出峰电位，出峰位置相同可确定为同一物质。另外，可根据特征氧化峰峰值电流和待测物质标准品浓度制作标准曲线并通过拟合得出标准曲线方程式，将针对待测样品扫描而得的循环伏安曲线中不同时间的相应氧化峰峰值电流带入标准曲线方程式，得出待测样品中目标待测物质的浓度值，从而对其进行定量分析。下面通过实施例的方式并结合附图对本专利技术作进一步的说明，但是本专利技术并不仅仅局限于以下实施例。检测仪器EC2Lab软件控制的多通道Prinston VMP3电化学系统(法国Bio-Logic公司)，JM-Ol型悬汞电极、饱和甘汞电极以及钼电极(均来自江苏江电分析仪器有限公司)。试剂NaS · 9H20、Na2C03、NaHCO3 和 KCl，均为分析纯；蒽醌二磺酸钠(ADA)，工业标准品，来自太原煤气化公司第一焦化厂。电解质缓冲液(本实验室自行配制)电解质使用KC1，浓度O. 5mol/L,采用Na2CO3-NaHCO3 缓冲体系((3gNa2C03+30g NaHCO3) /L), ρΗ=8· 84。实施例I:使用本专利技术的方法确定循环伏安曲线图中蒽醌二磺酸钠特征氧化峰的位置及建立标准曲线·蒽醌二磺酸钠标准品溶液的配制配制一系列不同浓度(分别为2g/L、3g/L、4g/L、5g/L以及10g/L)的蒽醌二磺酸钠标准品溶液各IOOmL,备用。在循环伏安测定过程中，扫描速率是影响实验结果的一个重要因素，通过响应峰(即氧化峰)强度来确定扫描速率。在实验中，专利技术人发现在200-2000mV/s的扫描速率下实验效果较好，优选1000mV/S。当扫描速率过快时，循环伏安曲线中容易出现跳跃现象，尤其是在出峰位置附近跳跃明显，这会影响响应峰的完整性，而当扫描速率过慢时，响应峰峰形过于平坦，不利于识别。本实施例中确定扫描速率为1000mV/S。移取20mL上述不同浓度的待测蒽醌二磺酸钠溶液至石英杯中，置于三电极体系中，先在电位-ο. IV下极化5s，测试过程扫描3次。图I给出了蒽醌二磺酸钠特征氧化峰出峰位置以及蒽醌二磺酸钠溶液浓度和氧化峰峰值电流的关系。图I显示蒽醌二磺酸钠特征氧化峰的出峰位置位于-0. 3944V，氧化峰峰值电流随着蒽醌二磺酸钠浓度的增加而增加。表I给出了不同蒽醌二磺酸钠浓度下循环伏安曲线中氧化峰的峰值电流。图2是根据表I数据绘制的氧化峰峰值电流和蒽醌二磺酸钠浓度标准曲线，显示氧化峰峰值电流和蒽醌二磺酸钠浓度呈直线线性关系，标准曲线方程为Y=0. 02113X+0. 04674，R2=O. 9954，其中，Y为氧化峰峰值电流，X为蒽醌二磺酸钠浓度。表I :循环伏安曲线中不同蒽醌二磺酸钠浓度下的氧化峰峰值电流蒽醌二磺酸钠浓度(g/L) Γ~2 Γ1 Γ1 Γ1 Γ 氧化峰峰值电流(mA)0.09126 0. 1139 0. 1298 0. 1452 0.2606~实施例2 :使用本专利技术的方法对于利用蒽醌二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测蒽醌二磺酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括使用以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及铂电极为对电极的三电极体系进行循环伏安法扫描。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董跃，凌开成，张卫帅，
申请(专利权)人：太原重工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：