本发明专利技术公开一种水|1，2-二氯乙烷体系中Cu2+与TPB-形成离子对的电化学检测方法，它是将铂工作电极、对电极、参比电极在水|1，2-二氯乙烷界面进行循环伏安扫描，得到不规则电流的循环伏安图，实验证实这种不规则电流是Cu2+与TPB-在液/液界面上形成离子对造成的。同时利用密度泛函理论计算Cu2+与TPB-形成离子对TPB-Cu2+TPB-的吉布斯自由能最低，得出最稳定离子对的构成。该方法的特点是：所用的仪器简单，药品消耗量少，灵敏度高，实验操作容易。利用本方法检测Cu2+与TPB-形成离子对对认识液/液界面的结构和生物化学方面有应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及基于钼电极和參比电极即对电极组成的三电极体系的ー种水|1，2- ニ氯こ烷体系中Cu2+与ΤΡΒ_形成离子对的电化学检测方法。
技术介绍
离子对是带有相反电荷的两个离子依靠库仑引力结合成的ー对离子。在溶液中，离子对在电导率、动力学、渗透压等方面的行为犹如ー个整体。由于其性质的特殊性而备受研究者的青睐，是当前的ー个研究热点。随着对不同种类离子对的深入研究，它们在生化、医学、环境保护、生命科学领域和分析化学等方面的研究中起着越来越重要的作用。铜是人体健康不可缺少的微量营养素，铜还有非常好的医学用途和有很强的杀菌作用。Cu(II)化合物在医疗，环境保护，有机合成和化学电源等领域具有广泛的应用前景。由此可见，对Cu2+ 与ΤΡΒ—形成离子对的检测的有非常重要的意义。通常对离子对的检测使用高效液相色谱法和荧光法等方法，但这些方法都不够快速简便，而且仪器系统的操作和维护比较复杂，测试的费用也比较高。因此，研究快速简便、费用较低，而且灵敏高的离子对检测方法很有必要。
技术实现思路
基于上述，本专利技术的目的在于提供ー种水I 1，2-ニ氯こ烷体系中Cu2+与TPB^形成离子对的电化学检测方法。本方法用简单仪器就实现了离子对的检测；同时使我们对生物体界面结构有进ー步的认识。本专利技术的目的是这样实现的a.将钼电极依次用O. 3 μ m、O. 05 μ m的三氧化ニ铝悬浊液的麂皮抛光成镜面，再依次经体积分数为95%的こ醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的钼电极；b.将a步骤处理后的钼电极经纯度为99. 999%的氮气吹干后，然后，将吹干的钼电极作为工作电极、以钼丝为对电极、以饱和甘汞电极为參比电极插入ImM铁氰化钾溶液中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，然后，连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；c.选择循环伏安技术，设置电位窗为0V-0. 5V，扫速为50MV，当所扫描的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60-70mv之间，则取出钼电极和对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用；d.配制IOmM氯化铜水溶液和20mM TBATPB的1，2- ニ氯こ烷溶液；e.配好溶液后，将钼电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99. 999%的氮气吹干后，插入盛有5m含有IOmM氯化铜水溶液中，饱和甘汞电极为參比电极，钼丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，选择循环伏安技术，扫描范围设置为I. O到-O. 4，扫速50mV，运行电化学工作站进行扫描，得到IOmM氯化铜循环伏安图；f.电化学工作站运行完毕后，将钼电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99. 999%的氮气吹干后，用微量进样器抽取I. 5微升IOmM氯化铜水溶液滴到钼电极表面，迅速将钼电极倒置，垂直浸入含有5mM的20mM TBATPB的1，2-ニ氯こ烷溶液中，选择银丝为參比电极，钼丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；g.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，扫描范围设置为O. 9V到-O. 8V，扫速50mV，运行电化学工作站进行扫描，得到在水11，2_ ニ氯こ烷体系的循环伏安图；h.采用origin软件作图，绘制含有5m的IOmM氯化铜水溶液和I. 5微升20mM氯化铜水溶液滴到钼电极表面，垂直浸入含有5mM的IOmMTBATPB的1，2_ ニ氯こ烷溶液中的循环伏安图；i.利用Gaussian-03软件的密度泛函理论计算Cu2+与TPB_形成离子对TPB_Cu2+和TPB_Cu2+TPB-的吉布斯自由能，能量分别为-470. 56和-551. 92相对(Cu2++2TPB_)； k.利用PowerPoint和ChemOffice软件画出Cu2+与TPET形成离子对的示意图。本专利技术优点是I本专利技术与其它的ー些检测离子对体系相比，本专利技术检测体系相对更灵敏，并且简化了实验设计。2本专利技术灵敏度高、精密度较高、快速简便、检测过程简单。3本专利技术利用密度泛函理论方法计算Cu2+与TPB_形成离子对吉布斯自由能，提高了离子对检测准确度。本专利技术产生的有益效果是本专利技术采用实验与理论相结合的方法，即循环伏安法与密度泛函理论方法的结合，提高了对Cu2+与TPB_形成离子对的检测灵敏性和准确度，附图说明图I钼电极在IOmM氯化铜溶液的循环伏安图，扫速为O. 05V/s。图2为本专利技术钼电极在IOmM氯化铜溶液与20mM TBATPB的I，2-ニ氯こ烷溶液形成的液液界面中的循环伏安图，扫速为O. 05V/s。图3为本专利技术利用密度泛函理论计算Cu2+和TPB_的势能面图。图4为本专利技术Cu2+和TPB_离子对形成过程示意图。具体实施例方式为了更清楚地说明本专利技术的内容，下面结合附图和具体的实施例对本专利技术再作进一步的说明(I)、本实施例所使用的仪器与试剂CHI660C电化学工作站(上海辰华仪器公司)用于循环伏安法的实验；直径为2mm钼电极(上海辰华仪器公司)为工作电极；钼丝(上海辰华仪器公司)为对电极(直径为O. 5mm)，Ag/AgTPB为參比电极(有机相使用)；饱和甘汞參比电极(水相使用)(上海日岛科学仪器有限公司)；石英管加热式自动双重纯水蒸馏器(1810B，上海亚太技术玻璃公司)用于制备二次蒸馏水；电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)用于称量药品；超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；三氧化ニ铝打磨粉(O. 30 μ m, O. 05 μ m,上海辰华仪器试剂公司)用于处理钼电极；氯化铜(CuCl2)，铁氰化钾(K3Fe(CN)6)，1，2_ ニ氯こ烷(DCE)，均购自北京化工厂。四苯硼酸四丁基铵(TBATPB)，购自Aldrich公司；高纯氮气(纯度为99. 999% (O2 ^ O. 001% )) (2)、电极的处理将钼电极依次用O. 3 μ m、0. 05 μ m的三氧化ニ铝悬浊液的麂皮抛光成镜面，再依次经体积分数为95%的こ醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的钼电极；.将所述处理后的钼电极经纯度为99. 999%的氮气吹干后，然后，将吹干的钼电极作为工作电极、以钼丝为对电极、以饱和甘汞电极为參比电极插入ImM铁氰化钾溶液中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，然后，连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连，选择循环伏安技术，设置电位窗为0V-0. 5V，扫速为50MV。如所扫的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60-70mv之间，则取出钼电极和对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用。 (3)、氯化铜水溶液电化学表征配制IOmM氯化铜水溶液配好溶液后，将钼电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99. 999 %的氮气吹干后，插入盛有5m含有IOmM氯化铜水溶液中，饱和甘汞电极为參比电极，钼丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，选择循环伏安技术，扫描范围设置为I. O到-O. 4，扫速50mV，运行电化学工作站进行扫描，得到IOmM氯化铜循环伏安图。(4)、Cu2+与TPB_形成离子对的检测电化学工作站运行完毕后，将钼电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99. 999%的氮气吹干后，用微量进样器抽取I. 5微升IOmM氯化铜水溶液滴到钼电极表面，迅速将钼电极倒置，垂直浸入含有本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1. ー种水11，2-ニ氯こ烷体系中Cu2+与TPB_形成离子对的电化学检测方法，其步骤是 a.将钼电极依次用O.3 μ m、O. 05 μ m的三氧化ニ铝悬浊液的麂皮抛光成镜面，再依次经体积分数为95%的こ醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的钼电极； b.将a步骤处理后的钼电极经纯度为99.999%的氮气吹干后，然后，将吹干的钼电极作为工作电极、以钼丝为对电极、以饱和甘汞电极为參比电极插入ImM铁氰化钾溶液中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，然后，连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连； c.选择循环伏安技术，设置电位窗为0V-0.5V，扫速为50MV，当所扫描的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60-70mv之间，则取出钼电极和对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用； d.配制IOmM氯化铜水溶液和20mMTBATPB的1，2_ ニ氯こ烷溶液； e.配好溶液后，将钼电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99.999%的氮气吹干后，插入盛有5m含有IOmM氯化铜水溶液中，饱和甘汞电极为參比电极，钼丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，选择循环伏安技术，扫描范围设置为I. O到-O. 4，扫速50mV，运行...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀辉，张义军，南志汉，裘宇，卜彩红，王永成，卢小泉，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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