归芍调经胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种归芍调经胶囊及其制备方法，包括以下步骤：将归芍调经处方中当归、川芎、白术、白芍、柴胡粉碎后进行超临界流体萃取步骤得到萃取物和药渣；将药渣与茯苓、泽泻混合进行煎煮、乙醇提取、浓缩、真空干燥步骤得到干膏，将干膏进行粉碎步骤后得到细粉；将细粉和萃取物溶于95.5%wt%大豆油、4wt%蜂蜡、0.5wt%吐温的混合物中得到胶囊内容物；将胶囊内容物与胶囊壳材料压丸制成胶囊。解决了现有技术中归芍调经制剂的稳定性差，挥发油提取率低，生物利用度不高等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及胶囊领域，特别地，涉及一种归芍调经胶囊，本专利技术的另一方面还提供了该胶囊的制备方法。
技术介绍
归芍调经制剂是目前市面上销售的用于治疗肝郁脾虚、月经不调、小腹疼痛、带下色黄量多症状的有效用药，具有疏肝理脾、调经止带的功效。目前的归芍调经制剂有归芍调经片及归芍调经胶囊。归芍调经片存在崩解困难，起效慢，药物稳定性差的问题；而归芍调经胶囊中的药物活性成分生物利用度低，药物稳定性差，其药效成分挥发油如果不经过特殊的包合处理，容易与胶囊壳接触，发生氧化分解，使胶囊变质。同时，传统的归芍调经处方中的药材中的挥发油成分采用水蒸汽提取，这样操作·的缺点在于挥发油不溶于水，用水蒸汽提取，挥发油得率低；挥发油中的热敏性成分在高温下易分解导致归芍调经制剂的生物利用度降低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，以解决现有技术中存在的药物稳定性差，挥发油提取率低，生物利用度不高等问题。为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面提供了一种归芍调经胶囊的制备方法，包括以下步骤I)将归芍调经处方中当归、川弯、白术、白芍、柴胡粉碎成粒径为15(Tl80iim的粉末，将粉末进行超临界流体萃取步骤得到萃取物和药渣；将药渣与处方中茯苓、泽泻混合后加水进行煎煮步骤得到第一溶液；在第一溶液中加无水乙醇得到含醇量体积比为55 70%的第二溶液；将第二溶液搅匀，静置过夜得到上清液；取上清液过滤得到第三溶液；回收第三溶液中的乙醇，并浓缩第三溶液得到相对密度为I. 2(Tl. 25的稠膏；真空干燥稠膏得到干膏；将干膏进行粉碎步骤得到细粉；2)将细粉和第I)步骤得到的萃取物溶于95. 5%wt%大豆油、4wt%蜂蜡、0. 5wt%吐温的混合物中制成混悬液并研磨和脱气，得到胶囊内容物；3)将胶囊内容物与胶囊壳材料压丸得到胶囊；其中，归芍调经处方为由柴胡882重量份、白芍1470重量份、白术1176重量份、茯苓1176重量份、当归882重量份、川芎588重量份、泽泻882重量份组成。进一步地，超临界萃取步骤为将粉末在温度为4(T45°C，压力为3. 5 4Mpa条件下萃取I. 5 2小时，C02流量为10 15L/h。进一步地，粉碎步骤为将干膏在粉碎压力为0. 2^0. 4Mpa，进料速度为0. 25、. 3Mpa的条件下进行气流超微粉碎得到粒径为1(T25 u m的细粉。进一步地，胶囊壳材料由43 45wt%明胶、12 14wt%甘油、7 10wt%混合增塑剂、0. OTO. 03wt%防腐剂和32. 97 34. 99wt%水组成，混合增塑剂由40 43wt%D_山梨醇、15 17wt%脱水山梨醇、8 10wt%甘露醇、13 15wt%麦芽糖、18 21wt%水组成。根据本专利技术的另一方面还提供了一种由上述制备方法制备而成的归芍调经胶囊。本专利技术具有以下有益效果本专利技术提供的归芍调经胶囊用超临界萃取法萃取挥发油，提高了挥发油的提取率；同时萃取温度较低，防止挥发油受热分解，保证了挥发油的生物活性，提高了归芍调经胶囊的生物利用度；将挥发油包裹在植物油中制成胶囊，防止挥发油与空气接触而产生氧化反映，使稳定性增强。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本专利技术作进一步详细的说明。具体实施例方式以下结合实验例对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限·定和覆盖的多种不同方式实施。本专利技术的一个方面提供了一种归芍调经胶囊的制备方法，其处方为柴胡882重量份、白芍1470重量份、白术1176重量份、茯苓1176重量份、当归882重量份、川芎588重量份、泽泻882重量份。其制备方法为I)将归芍调经处方中当归、川芎、白术、白芍、柴胡粉碎成粒径为15(Tl80iim的粉末，将粉末进行超临界流体萃取步骤得到萃取物和药渣；将药渣与处方中茯苓、泽泻混合后加水进行煎煮步骤得到第一溶液；在第一溶液中加入无水乙醇得到含醇量体积比为55^70%的第二溶液；将第二溶液搅匀，静置过夜得到上清液；取上清液过滤得到第三溶液；回收第三溶液中的乙醇，并浓缩第三溶液得到相对密度为I. 2(Tl. 25的稠膏；真空干燥稠膏得到干膏；将干膏进行粉碎步骤得到细粉。2)将细粉和萃取物溶于95. 5°/冊丨％大豆油、4wt%蜂蜡、0. 5wt%吐温的混合物中制成混悬液并进行研磨和脱气步骤，得到胶囊内容物。3)将胶囊内容物与胶囊壳材料压丸得到胶囊。相对密度的检测温度为60°C。胶囊壳材料的化胶温度为8(T90°C，真空度为0. 8^0. QMpa0制成胶囊后，还包括定型、洗丸、干燥步骤，上述定型、洗丸、干燥步骤按照常规操作进行。其中干燥步骤干燥时间为4小时。上述煎煮步骤为常规水煎煮步骤，药渣与处方中茯苓和泽泻混合后加6倍量水煎煮2次，每次煎煮2小时，滤过煎煮液得到滤液，合并两次滤液得到第一溶液。本专利技术将当归、川弯、白术、白芍、柴胡、泽泻粉碎成粒径为15(Tl80iim的粉末，将粉末进行超临界流体萃取步骤得到萃取物。采用超临界流体萃取方法可以提取挥发油和热敏性的苷类、酚类、三萜醇类物质。挥发油若采用水蒸气蒸馏法提取，挥发油的提取率不高。同时超临界流体萃取法在温度为4(T45°C下进行，可以防止热敏性的挥发油、苷类、酚类、三萜醇类物质的分解，增强了归芍调经胶囊的生物利用度。采用超临界萃取法利用理化性质的不同，可以将萃取物和萃取剂分离出来，减少了操作步骤，同时防止热敏性物质在浓缩、干燥步骤中受热分解。由于超临界提取步骤不能将归芍调经处方中的所有有效成分均提取出来，本专利技术将超临界提取步骤中的药渣再进行水煎煮提取，保证归芍调经处方中的药材充分利用，提闻有效成分的提取率。本专利技术将煎煮后得到的第一溶液中加入乙醇得到第二溶液，使含醇量体积比达到55 70%。其目的在于归芍调经处方中泽泻、川芎、柴胡中含有水不溶性的生物碱、脂类及醇类物质，这些物质在含醇量体积比为55 70%的溶液中溶解度最高，所以用乙醇溶液对处方中的生物碱、脂类及醇类物质进行进一步提取。同时在煎煮步骤中产生了淀粉和鞣质等物质，这些物质没有药效成分，且粘度高，影响过滤，乙醇溶液能沉淀淀粉和鞣质等水溶性大分子物质，起到促进澄清的作用。上述浓缩、真空干燥均为本领域常规步骤，真空干燥温度为7(T80°C，真空度为0. 8 0. 9Mpa。本专利技术将细粉和挥发油溶于95. 5%wt%大豆油、4wt%蜂腊、0. 5wt%吐温的混合物中制成混悬液的目的在于防止挥发油氧化变质，活性降低。挥发油容易挥发，与空气接触易氧化变质，降低挥发油的活性，使归芍调经制剂生物利用度降低。本专利技术将挥发油成分溶于大豆油中，隔绝了挥发油与空气的接触，保证了挥发油活性，使归芍调经胶囊稳定性更高。同时蜂蜡作为混悬剂起到抑制颗粒沉降的作用，混悬效果良好，而吐温能有效缓解颗粒聚集，使颗粒分布均匀。·超临界萃取步骤为将第一物质在温度为4(T45°C，压力为3. 5^4Mpa条件下萃取1.5 2小时，C02流量为l(Tl5L/h，得到黄色的挥发油。夹带剂为无水乙醇，夹带剂与第一物质的体积比为I :8。当萃取温度为4(T45°C，压力为3. 5 4Mpa，萃取I. 5^2小时得到的挥发油得率较大。当萃取温度过高，将影响挥发油的活性，当萃取温度过低，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种归芍调经胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将归芍调经处方中当归、川芎、白术、白芍、柴胡、泽泻粉碎成粒径为150~180μm的粉末，将所述粉末进行超临界流体萃取步骤得到萃取物和药渣；将所述药渣与处方中茯苓混合后加水进行煎煮步骤得到第一溶液；在所述第一溶液中加无水乙醇得到含醇量体积比为55~70%的第二溶液；将所述第二溶液搅匀，静置过夜得到上清液；取所述上清液过滤得到第三溶液；回收所述第三溶液中的乙醇，并浓缩所述第三溶液得到相对密度为1.20~1.25的稠膏；真空干燥所述稠膏得到干膏；将所述干膏进行粉碎步骤得到细粉；2）将所述细粉和第1）步骤得到的所述萃取物溶于95.5%wt%大豆油、4wt%蜂蜡、0.5wt%吐温的混合物中制成混悬液并研磨和脱气，得到胶囊内容物；3）将所述胶囊内容物与胶囊壳材料压丸得到胶囊；其中，所述归芍调经处方为由柴胡882重量份、白芍1470重量份、白术1176重量份、茯苓1176重量份、当归882重量份、川芎588重量份、泽泻882重量份组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖爱平，覃琳，刘海燕，于跃丰，
申请(专利权)人：湖南华纳大药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：