一种三（壬基苯基）亚磷酸酯的组合物及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物及制备方法，属于化工产品制造技术领域。其主要技术特点是原料按照重量份配比组成为：三氯化磷0.8-1.2、壬基苯酚5.5-6.2份。其制备方法是在装有搅拌器和温度计的反应釜里首先将壬基苯酚加入，搅拌使壬基苯酚温度升至75-80℃再于60分钟内滴加三氯化磷，然后在145-150℃保温3小时，最后中控检测酸值合格压滤包装得成品。计算收率为94％。本发明专利技术产品主要用于天然橡胶及各种合成橡胶中，是一种酚类防老剂，可代替胺类等污染性防老剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种防老剂的产品及生产方法，具体地说是，属于一种化工产品及制备方法，该产品主要用于天然橡胶、合成橡胶及胶乳用稳定剂和抗氧剂，能赋予合成橡胶良好的耐热性能；能防止聚合物在制造和储存过程中产生树脂化现象，尤适用于丁苯橡胶；能抑制生胶凝胶的产生和粘度上什现象，对未硫化胶在加工期间的热老化和氧化亦有防护作用。
技术介绍
目前，三(壬基化苯基)亚磷酸酯的生产方法国内外的报道也很多，主要是随着这几年该产品的发展，生产方法也是各有千秋，但产品质量也是相差甚远。有的酸值偏高，有的颜色呈浅琥珀色，这些现象在以后的应用中肯定会或多或少对产品质量有一定的影响，而造成这些原因的根本是原材料的配比不合适，导致生产过程产生大量的盐酸气体，而这些盐酸气体又是腐蚀性相当大的。所以说由于原材料的配比不合适造成了个别原料过量， 浪费了原料，污染了环境，影响了产品质量。针对橡胶助剂行业非污染性防老剂的欠缺。在现有技术的基础上自主开发研制出了方法简单，成本低廉的新的组合物及制备方法。并且使用效益较好的非污染型酚类防老剂三(壬基化苯基)亚磷酸酯，代号为PTNP。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现行的胺类防老剂使用后产品成本很高，生产过程对环境污染大，并且不适合浅色制品，从而提供一种新的技术方案。为达到上述目的，本专利技术可通过以下方案来实现一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物，它是由下列原料按照重量份配比组成三氯化磷O. 8-1. 2份、壬基苯酚5. 5-6. 2份。一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物的制备方法，其制备方法是所用的原料及重量份配比是三氯化磷O. 8-1. 2份、壬基苯酚5. 5-6. 2份；在装有搅拌器和温度计的反应釜里安装一通气管道与液面下部位置，首先加入260千克壬基苯酚，然后开动搅拌，搅拌壬基苯酚使温度升到75-80°C，再将计量好的50千克三氯化磷约2小时缓慢滴入；然后在145-150°C保温3小时，中控检测合格进行后处理即得到三(壬基苯基)亚磷酸酯。产品的后处理为板框压滤。本专利技术与现有技术相比所具有的优点是①工艺先进，反应过程原料的配比合理，降低了成本，成产过程产生的盐酸气体少，减少了污染；②产品的后处理采用板框式压滤，使产品色泽清亮，酸值小产品性能优越，经一些单位多次使用证明该专利技术制备方法所生产的产品确为橡胶助剂行业提供了好的产品后处理工艺。本专利技术是天然橡胶、合成橡胶及胶乳的稳定剂和抗氧剂，能赋予合成橡胶良好的耐热性能，能防止聚合物在制造和储存过程中产生酯化现象，尤其适用于丁苯橡胶。本专利技术亦能抑制生胶凝胶的产生和粘度的上升现象，对未硫化胶在加工期间的热老化及氧化亦有防护作用。在硫化胶中若与酚类防老剂并用，防护效果能大大增加。不变色不污染。毒性很小。用量一般为O. 3-1份。本专利技术是经过长期的大量实验数据总结出的，并且经过一段时间的大生产证明是工艺先进，配比合理，质量稳定，污染小的先进工艺。本专利技术产品广泛应用于各种橡胶制品中，解决了浅色制品使用胺类防老剂的污染问题，解决了生胶的凝胶和粘度上升的现象。本专利技术为化工产品。化学名为三(壬基化苯基)亚磷酸酯。其代号为PTNP。是一种酚类防老剂。性状为淡黄色或无色粘稠液体。溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳，不溶于水。储存稳定。结构式是 『..... .1.雜-H3 P’本专利技术产品属精细化工产品，要求原料配比、时间、温度等每个步骤都要严格按规程才能生产出优质的产品。从而也能体现出产品性能的优越性。本专利技术原材料属工业级，容易购买，生产工艺稳定，便于操作。本专利技术产品主要用于天然橡胶合成橡胶及胶乳用稳定剂和抗氧剂，能赋予合成橡胶良好的耐热性能。在橡胶制品生产过程中非污染性防老剂一直是业内人士可望而不可求的，本专利技术制备方法所生产的产品正是一种很好的非污染性防老剂，并于2009年通过国家IS09001质量体系认证。本专利技术的制备原料及其配比和要求是 原料名称规格含量％ 配比 壬基苯酚工业一 98. 55. 5-6. 2三氯化磷工业 I 98. 50.8-1.2化学反式是 Pcl3 + Cs>His> —OHO |3p+ Hcl f \rnimmr^。五具体实施例方式现结合具体实施例对本专利技术做进一步说细说明，但本专利技术并不只限于这些例子。实施例一原料按照重量克(g)配比组成是三氯化磷45g、壬基苯酚260g。将260g壬基苯酚加入到500ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶固定好，装好搅拌器、温度计，然后搅拌使壬基苯酚的温度上升至80°C。然后再滴45g的三氯化磷，滴加期间会有一些盐酸气体冒出，注意吸收。三氯化磷大约在60分钟滴加完成，然后再将温度升至150°C保温3小时。保温完成后中控检测酸值，合格后进行下道工序过滤包装。称重为285g，计算收率为93. 4%。本专利技术生产出的产品的质量指标测试如下 I、外观白色透明粘稠液体2、密度(250C ) g/ml :0. 979-0. 9893、色相(Pt-Co 号)彡 1004、粘度(25 °C )mPa. s :2500-5000 5、酸值(mgKOH/g):彡 O. 5实验测试将该产品用于天然橡胶与其它硫化剂硫化效果相比较测试如下项目4010NA本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物，其特征是由下列原料按照重量份配比组成：三氯化磷0.8？1.2份、壬基苯酚5.5？6.2份。

【技术特征摘要】
1.一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物，其特征是由下列原料按照重量份配比组成 三氯化磷0. 8-1. 2份、壬基苯酚5. 5-6. 2份。2.生产权利要求I所述的一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物的制备方法，其特征在于制备方法是所用的原料及重量份配比是二氯化憐0. 8-1. 2份、壬基苯酿5. 5-6. 2份；在装有搅拌器和温度计的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈扬，
申请(专利权)人：咸阳三精科工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：