电子级丙二醇甲醚连续化生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置，它包括环氧丙烷进料泵1、甲醇进料泵2、环氧丙烷预热器3、甲醇预热器4、静态混合器5、第一固定床反应器6、第二固定床反应7、脱醇塔9和脱离子塔11。本实用新型专利技术通过新型连续化工艺，实现电子级丙二醇甲醚的工业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于10ppb，达到电子级化学品的要求；该工艺丙二醇甲醚选择性高达98%，不需副产物分离过程，操作形式简单，生产效率高，所用复合固体碱催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种有机化合物的制备装置，特别是涉及一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置。
技术介绍
丙二醇甲醚，分子式CH3CH0HCH20CH3，是一类性能优良的精细化学品，由于其具有两个化学功能很强的溶解力因子或基团一醚键和羟 基，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，素有“万能”溶剂之称，作为溶剂或有机原料被广泛用于涂料、油漆、油墨、印刷、染料、皮革、感光材料、电子化学品、高级清洗剂、合成制动液和喷气燃料添加剂等工业领域。丙二醇醚类化合物的毒性要远低于乙二醇醚类化合物，因此正在逐步取代后者。电子级丙二醇甲醚在液晶平面显示器制造工程中，用作洗净液或剥离液，以及用于半导体制造步骤中的洗净液，中国台湾、日本、韩国等地区的需求正在逐年增长中，此三个地区的年市场规模约为4万吨。随着液晶电视盒液晶显示器在中国市场的普及，电子级丙二醇甲醚作为环保型电子元件清洗剂，在中国市场的需求量是十分巨大的。工业上丙二醇甲醚是由环氧丙烷和甲醇在催化剂存在下制得的，由于环氧分子的不对称性，不管采用何种催化剂，在反应产物中都存在两种异构体——伯醚和仲醚。环氧丙烷合成丙二醇甲醚的方法有均相法和非均相法。其中，均相法的特点是酸碱强度均一、催化效率高，但存在产物与催化剂分离、废液处理以及设备腐蚀等弊端。而一般固体催化剂的活性和稳定性均较高，但选择性较低。目前，报道的固体碱催化剂主要有水滑石、阴离子氢氧化物粘土、阴离子交换树脂、镁铝复合氢氧化物及碱金属交换分子筛，这些催化剂虽具有较高的选择性，但其稳定性和活性相对较差。而工业上现有的成熟技术主要是采用醇钠作为催化剂，这导致成品中的许多金属离子均超标而不能达到电子级，不能用于电子化学品行业。金照生等公开了一种用于丙二醇醚生产用固体碱催化剂(金照生等，中国专利CN1201714A，1998年12月16日)，该催化剂由化学式如下的化合物组成MgaAlb (OH) 2a+3b，式中a/b的取值范围I 12，a为每原子数，b为铝原子数，使用该催化剂制备丙二醇醚，环氧丙烷的转化率达90%，伯醚的选择性为95%，但该专利并未提及此固体碱催化剂的使用寿命问题，也未提及用该固体碱催化剂生产的丙二醇醚产品是否满足电子级要求。张勇等公开了一种以三乙胺为催化剂的电子级丙二醇甲醚制备方法(张勇等，中国专利CN 101613259 A，2009年12月30日)，该方法虽然使所制备的丙二醇甲醚达到了电子级化学品的要求，但所用催化剂为液体碱三乙胺，这必然带来复杂的后续处理以及设备防腐等问题。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置，克服传统均相反应工艺中反应时间长、副产物较多、收率不高、反应产物需要加碱中和、需添加带水剂共沸脱水、设备腐蚀严重以及产品离子浓度严重超标等问题。本技术电子级丙ニ醇甲醚连续化生产装置，它包括环氧丙烷进料泵、甲醇进料泵、环氧丙烷预热器、甲醇预热器、静态混合器、第一固定床反应器、第二固定床反应、脱醇塔和脱离子塔，所述静态混合器、第一固定床反应器、第二固定床反应、脱醇塔和脱离子塔依次串联设置，所述静态混合器进ロ并联连接有环氧丙烷进料管线和甲醇进料管线，所述环氧丙烷进料管线上设置有环氧丙烷进料泵和环氧丙烷预热器，所述甲醇进料管线上设置有甲醇进料泵和甲醇预热器。所述静态混合器为波纹板型，或单螺旋型，或双螺旋型，或横条型静态混合器。所述静态混合器外包覆保温层。与现有技术相比，本技术装置的有益效果 本技术电子级丙ニ醇甲醚连续化生产装置，通过新型连续化工艺，实现电子级丙ニ醇甲醚的エ业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于lOppb，达到电子级化学品的要求；该エ艺丙ニ醇甲醚选择性高达98%，不需副产物分离过程，操作形式简单，生产效率高，所用复合固体碱催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。附图说明图I为本技术电子级丙ニ醇甲醚连续化生产装置示意图。其中，I为环氧丙烷进料泵，2为甲醇进料泵，3为环氧丙烷预热器，4为甲醇预热器，5为静态混合器，6为第一固定床反应器，7为第二固定床反应，8为脱醇塔进料泵，9为脱醇塔，10为脱离子塔进料泵，11为脱离子塔。具体实施方式下面的实施例用来进ー步说明本技术而非限制本技术。參见图1，连续化生产电子级丙ニ醇甲醚的エ艺流程示意图。本技术电子级丙ニ醇甲醚连续化生产装置，它主要由环氧丙烷进料泵I、甲醇进料泵2、环氧丙烷预热器3、甲醇预热器4、静态混合器5、第一固定床反应器6、第二固定床反应7、脱醇塔进料泵8、脱醇塔9、脱离子塔进料泵10和脱离子塔11组成，所述静态混合器5、第一固定床反应器6、第二固定床反应7、脱醇塔进料泵8、脱醇塔9、脱离子塔进料泵10和脱离子塔11依次串联设置，所述静态混合器5进ロ并联连接有环氧丙烷进料管线和甲醇进料管线，所述环氧丙烷进料管线上设置有环氧丙烷进料泵I和环氧丙烷预热器3，所述甲醇进料管线上设置有甲醇进料泵2和甲醇预热器4。使用本技术装置连续化生产丙ニ醇甲醚的具体操作步骤如下(I) 一定比例的环氧丙烷和甲醇分别由环氧丙烷进料泵和甲醇进料泵泵入装置，分别预热到指定温度后经过静态混合器混合均匀，进入装填复合固体碱催化剂的第一固定床进行反应，反应压カ为1.0 3. OMPa、反应温度为85 105°C，优选为90°C 100°C，反应空速为0. 5 10 IT1 ；所述环氧丙烷和甲醇的比例为环氧丙烷和甲醇的摩尔比1:1 1:6 ;所述环氧丙烷和甲醇预热指定温度相同，均为85 105°C ；所述复合固体碱催化剂为一种负载型固体碱催化剂，该催化剂由活性组分负载于水滑石上得到；所述活性组分为碳酸钾、氟化钾、硝酸钾以及硫酸钾中的一种。(2)第一固定床反应产物进入装填复合固体碱催化剂的第二固定床进行反应，反应压力为I. OMPa 3. OMPa、反应温度为105 125°C、反应空速为0. 5 10 IT1 ;上述第一固定床和第二固定床以串联的形式直接相连，但两个固体床操作温度不同。环氧丙烷和甲醇在复合固体碱催化剂的作用下继续发生反应，控制第二固定床的操作温度为105 125°C，优选为110°C 120°C，可使第二固定床反应产物重环氧丙烷累计转化率大于99. 5%，产物伯醚的选择性大于98%，基本无多醚等副产物产生，可以省去副产物分离处理过程。(3)第二固定床反应产物进入脱醇塔脱除过量的甲醇以及少量未反应的环氧丙 烷，脱醇塔常压操作，操作回流比0. 5 2. 0，优选范围为I. 0 I. 6，脱醇塔顶部出料70°C以下轻组分为过量的甲醇以及少量未反应的环氧丙烷，脱醇塔底部115 125°C组分为粗丙二醇甲醚。(4)粗丙二醇甲醚进入脱离子塔脱除离子，获得电子级丙二醇甲醚，脱离子塔的操作条件为常压操作，操作回流比3. 0 5. 0，优选范围为3. 5 4. 5，脱离子塔顶部温度稳定在120.0 120. 2°C，脱离子塔顶部出料即为电子级丙二醇甲醚，脱离子塔底部残留液每24 48 h排放一次。上述四个过程是原料不断泵入装置，电子级丙二醇甲醚产品不断排出装置的连续化生产过程，经过中试装置运行考察，该复合固体碱催化剂的寿命为三年以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置，其特征在于：它包括环氧丙烷进料泵（1）、甲醇进料泵（2）、环氧丙烷预热器（3）、甲醇预热器（4）、静态混合器（5）、第一固定床反应器（6）、第二固定床反应（7）、脱醇塔（9）和脱离子塔（11），所述静态混合器（5）、第一固定床反应器（6）、第二固定床反应（7）、脱醇塔（9）和脱离子塔（11）依次串联设置，所述静态混合器（5）进口并联连接有环氧丙烷进料管线和甲醇进料管线，所述环氧丙烷进料管线上设置有环氧丙烷进料泵（1）和环氧丙烷预热器（3），所述甲醇进料管线上设置有甲醇进料泵（2）和甲醇预热器（4）。

【技术特征摘要】
1.一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置，其特征在于它包括环氧丙烷进料泵(I)、甲醇进料泵(2)、环氧丙烷预热器(3)、甲醇预热器(4)、静态混合器(5)、第一固定床反应器(6)、第二固定床反应(7)、脱醇塔(9)和脱离子塔(11)，所述静态混合器(5)、第一固定床反应器(6)、第二固定床反应(7)、脱醇塔(9)和脱离子塔(11)依次串联设置，所述静态混合器(5)进口并联连接有环氧丙烷进料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘准，肖国民，肖洋，曹惠庆，
申请(专利权)人：江苏怡达化工有限公司，
类型：实用新型
国别省市：