本发明专利技术公开了一种质谱仪多通道离子源及原样样品中痕量成分的质谱分析方法，该离子源包括高压电源、多个喷嘴和样品盘组成的样品电离区，还包括至少两个通道，由第二通道射出的样品流与由第一通道射出的试剂离子碰撞形成样品离子，或由第一通道射出的试剂离子碰撞样品盘中的样品而发生样品离子化，并被引入质谱仪入口毛细管中进行质谱分析。本发明专利技术的多通道离子源，可与常见的质谱仪如LCQ、LTQ、TSQ等联接，使普通质谱仪功能升级、强大，以实现对气、液、固态、胶体样品进行质谱分析方法的快速、灵敏测定，并可用于工业或环境过程中的原位、实时、在线、非破坏性分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，特别涉及一种质谱仪的离子源及其应用。
技术介绍
质谱学是广泛应用于各 个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的专门科学和技术。质谱仪是质谱学研究与应用的基础。质谱仪一般包括样品引入系统、离子源、离子光学系统、质量分析器、检测器、数据采集与控制系统、真空系统等。国际著名质谱大师R. Graham Cooks教授认为无论是对有机质谱还是无机质谱，质谱仪器的心脏是电离源。因此，人们围绕电离源作出了多种设计，如电子轰击电离源(EI)、化学电离源(Cl)、场解吸电离源(FD)、快原子轰击电离源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解吸电离源(MALDI)等。其中，美国科学家John B. Fenn等正因为在发展电喷雾电离(ESI)这一软电离源方面做出了重大贡献而获得了 2002年诺贝尔化学奖。因此，新离子源的开发对现代科学、国计民生均具有重要意义。目前已披露的用于有机质谱分析的各种电离源主要有EI、ESI、APCI、MALDI、PI等，虽然各有特点和应用针对性，但均需要将样品转化为特定形态方能进行离子化。这种预处理一则费时费事，二则难以实现实时在线监测。2004年COOKS教授等提出的DESI源，很好解决了无须样品预处理的情况下直接对固态表面上的物质进行测定，为复杂样品的实时在线检测提供了思路。但该法灵敏度不高，难以对液态和粉末样品进行直接分析，并使用有害试剂来产生试剂离子。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新颖的产生不同物质离子的多功能多通道离子源，使用该离子源，可以在无需进行复杂的预处理的情况下直接对气、液、固、胶体、悬浊液、粉末样品等进行质谱方法的快速灵敏测定和实时在线监测，具有良好的分子-离子，离子-离子反应性能，是较理想的分子-离子、离子-离子反应研究工具。本专利技术提供的一种质谱仪多通道离子源，包括高压电源、喷嘴以及样品盘，还包括至少两个通道和两个喷嘴，其第一通道由第一毛细管和置于其中的一放电极组成，放电极的端头向样品电离区方向延伸至第一毛细管之外，且该第一毛细管中导入化学电离试剂，被放电极的电晕放电而得到的试剂离子进入样品电离区；第二通道由鞘气毛细管和置于其中的样品喷嘴组成，且样品喷嘴的喷射口向样品电离区方向延伸至鞘气毛细管之外，且该鞘气毛细管具有载气，样品喷嘴中载入样品或辅助试剂，加压下第二通道形成样品或试剂流进入样品电离区；所述样品或试剂流在样品电离区内与试剂离子碰撞形成样品离子并被引入质谱仪的入口毛细管中。以上所述质谱仪多通道离子源中，包括第三通道，所述第三通道结构与第二通道相同。以上所述质谱仪多通道离子源中，所述第一通道为具有放电针的SDAPCI源。以上所述质谱仪多通道离子源中，所述第二、第三通道单独作为DESI源使用或联用。 以上所述质谱仪多通道离子源中，所述通道附有加热装置。 以上所述质谱仪多通道离子源中，所述各通道置于一四维可调的安装架上。以上所述质谱仪多通道离子源中，还包括一样品盘，所述样品盘水平设置，所述各通道的喷嘴与样品盘不在一水平面上，而是在样品盘上方，并以一角度和距离指向样品盘。以上所述质谱仪多通道离子源中，所述第一通道中化学电离试剂为氩气、氮气或空气。以上所述质谱仪多通道离子源中，所述被检样品为气体、液体、固体或胶体。本专利技术提供的质谱仪多功能多通道离子源，带有相应的接口，可以和具备ESI/APCI源的质谱仪便捷地进行离子源切换、联接，在一台普通质谱仪上配置该电离源后将可以实现DESI、ESI、SSI、ESSI、SDAPCI、EESI、EAPCI等众多离子源的功能。另一方面，本专利技术原样样品中痕量成分的质谱分析方法，针对气体或液体样品原样时，使用所述多通道离子源，检测中，第一通道中通入化学电离试剂，放电极外加高压，被检测样品无须预处理，直接通过第二通道喷射到电离区；在开放空间中和大气常压环境下所述样品在该区域离子化，并被引入质谱仪进行检测，得到该成分在样品中的含量。另一方面，本专利技术原样样品中痕量成分的质谱分析方法，针对液体、固体或胶体样品原样时，检测中，所述样品无需预处理，直接置于样品盘上，所述第二通道或第三通道载入辅助试剂。另一方面，本专利技术对固体或胶体样品原样中痕量成分的质谱分析方法，使用离子源，该离子源包括第一通道和样品盘，第一通道由第一毛细管和置于其中的一放电极组成，放电极的端头喷嘴延伸至第一毛细管之外并指向样品盘上方样品电离区，且该第一毛细管中导入化学电离试剂，被放电极的电晕放电而得到的试剂离子进入样品电离区；所述样品盘水平设置，所述第一通道的喷嘴与样品盘不在一水平面上，而是在样品盘上方，并以一角度和距离指向样品盘；所述试剂离子碰撞样品形成样品离子并被引入质谱仪的入口毛细管中；检测中，将离子源联接到LTQ质谱仪上，检测样品无需预处理，直接放置在样品盘上，调整好第一通道与样品盘的夹角，入口毛细管与样品盘的夹角，调节好LTQ质谱仪参数；第一通道中通入化学电离试剂，放电极加高压，由第一通道所产生的试剂离子在开放空间中和大气常压环境下碰撞样品使样品离子化，并被引入质谱仪进行检测，得到该成分在样品中的含量。所述离子源的第一通道中化学电离试剂为氩气、氮气或空气。以上技术方案显示，本专利技术是集DESI、APCI, SDAPCI源的理论与技术于一身而提出的一种多功能、多通道离子源及相关接口技术。由于采用多通道设计且各通道及其喷嘴均为三 四维可调并指向样品电离区。同时，还设有可供放置固态、液态或胶态样品的样品盘。因此，气态、液态、固态、胶态、粉末样品均可直接分析而无须样品预处理。第一通道的喷嘴为ESSI/SSI/ESI/APCI源模式，它是一个采用氩气(或空气或氮气)进行工作的基于电晕放电的表面解吸常压化学电离源，在这个装置中能够产生丰度很高的试剂离子(如Ar+离子或水合质子)，这些试剂离子具有很高的电离能(15. 7eV),能够对大部分物质进行化学电离。而气、液态试样，可从第二通道引入，在喷嘴处被雾化成为很小的液滴，然后和试剂离子作用，从而使待测物离子化。当固、液态试样置于样品盘时，高能试剂离子撞击样品使待测物离子化。这些待测物离子通过质谱仪入口毛细管被引入到质谱仪中，进行质谱分析。由 于第二通道样品的喷雾方向与质谱仪入口毛细管不在一直线上，互成一定角度，而且距离比较大，所以不会造成质谱毛细管堵塞的现象。因此，将从根本上保证质谱技术在实时在线监测中得到成功的应用。第二通道和第三通道的喷嘴为DESI源模式，既可以用于试样或辅助试剂的引入，也可以作为DESI单独使用。要实现DESI功能时其中心石英毛细管要加高压，若只为引入试液(或者试剂)用时则不加高压。附图说明图I为本专利技术双通道离子源的结构及工作原理图；图2为本专利技术带加热装置的双通道离子源的结构示意图；图3为本专利技术三通道离子源的结构及工作原理图；图4为本专利技术加载样品盘的双通道离子源的结构示意图。图5为使用本专利技术电离源对Claritin药片有效成分测定的MS谱图；图5A为使用本专利技术电离源对Claritin药片m/z383的CID谱图；图6为使用本专利技术电离源对天然水样中痕量TNT的实时监测一级谱图；图6A为使用本专利技术电离源对天然水样中IpptTNT的C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原样样品中痕量成分的质谱分析方法，其特征在于，针对气体或液体样品原样，使用多通道离子源，该离子源包括高压电源和喷嘴，还包括至少两个通道和两个喷嘴，其第一通道由第一毛细管和置于其中的一放电极组成，放电极的端头向样品电离区方向延伸至第一毛细管之外，且该第一毛细管中导入化学电离试剂，被放电极的电晕放电而得到的试剂离子进入样品电离区；第二通道由鞘气毛细管和置于其中的喷嘴组成，且喷嘴的喷射口向样品电离区方向延伸至鞘气毛细管之外，且该鞘气毛细管具有载气，喷嘴中载入样品或辅助试剂，加压下第二通道形成样品或试剂流进入样品电离区；所述样品或试剂流在样品电离区内与试剂离子碰撞形成样品离子并被引入质谱仪的入口毛细管中；检测中，第一通道中通入化学电离试剂，放电极外加高压，被检测样品无须预处理，直接通过第二通道喷射到电离区；在开放空间中和大气常压环境下所述样品在该区域离子化，并被引入质谱仪进行检测，得到该成分在样品中的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈焕文，张燮，王志畅，罗明标，李建强，
申请(专利权)人：东华理工学院，
类型：发明
国别省市：
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