本发明专利技术涉及一种有机吸附质在分子筛上脱附热效应测定的方法，主要解决以往文献中存在分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的有机吸附质在分子筛上脱附热效应准确性差的问题。本发明专利技术通过采用将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15～30℃的密闭容器中；在该真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应的技术方案较好地解决了该问题，可用于有机吸附质在分子筛上脱附热效应的测试中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
沸石分子筛是一类骨架由规则孔道或笼结构组成的无机硅铝酸盐晶体材料，具有良好的结构稳定性、特殊的孔道择形以及吸附性质，由于其特殊的孔道结构，在催化、气体分离、离子交换等领域均具有重要的应用价值。沸石分子筛因其具有均一规整的孔道和大比表面积，有利于对分子进行选择性吸附。因此，分子筛吸附性能的研究可揭示沸石孔道以及吸附质与骨架的相互作用，对了解沸石的催化及分离的机理具有很重要的意义。硅氧骨架是沸石的结构基础，研究不同构型的沸石与吸附分子之间的相互作用，有助于揭示硅氧骨架与吸附质之间的本征作用，为吸附、分离及催化领域的应用和理论研究提供参考。 一般来说，大多数有机吸附质从分子筛中脱附时都会产生较明显的热效应，脱附热效应的不同是硅沸石骨架02_微孔表面与有机分子C-H基团，其它极性基团之间相互作用不同，以及受到硅沸石骨架空间限制的被吸附分子间缔合情况不同所致，反映了不同类型的分子筛与被吸附分子的相互作用，因此测定和了解有机吸附质在分子筛上脱附热效应，对于Si-O-Si微孔表面化学的研究是非常有意义的。有机吸附质在分子筛上脱附热效应的测定首先要使有机吸附质吸附在分子筛的表面，因此吸附方法和吸附量的准确性对有机吸附质在分子筛上脱附热效应的测定影响较大。目前分子筛吸附有机吸附质的方法主要采用的是溶剂密封浸溃，虽然该方法可用于分子筛的吸附，遗憾的是，由于分子筛其特殊的孔道结构，以及吸附方法的密封性等技术手段的限制，此前人们对改性分子筛吸附分离二甲苯进行研究，仍然采用的是溶剂密封浸溃法(王春蓉，热重分析改性分子筛吸附分离二甲苯的研究，武汉工程大学学报，2007，29 (2)13 15)，虽然该方法可用于分子筛吸附量及有机吸附质在分子筛上脱附热效应测定，但是以往这种吸附测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的有机吸附质在分子筛上脱附热效应准确性差的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是在测定有机吸附质在分子筛上脱附热效应时，以往这种测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的有机吸附质在分子筛上脱附热效应准确性差的问题，提供一种新的有机吸附质在分子筛上脱附热效应的测定方法。该方法具有测得的有机吸附质在分子筛上脱附热效应准确性高的优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种，包括如下步骤a)将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15 30°C的密闭容器中；b)在a)步骤的真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；c)至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应。上述技术方案中以绝对压力计真空度为20 45KPa ;有机溶剂选自正戊烷或正己烷中的至少一种；同步热分析仪操作条件为氮气气氛下温度为450 600°C，建议升温速率为 5 20°C /min。本专利技术由于采用将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15 30°C的密闭容器中；在该真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应的技术方案较好地解决了以往文献中存在分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的有机吸附质在分 子筛上脱附热效应准确性差的问题。采用本专利技术的方法，在测定有机吸附质在分子筛上脱附热效应时，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0. 19%，取得了较好的技术效果。下面通过实施例对本专利技术作进一步阐述。具体实施例方式实施例IZSM-5/silicalite-l核壳分子筛脱附热效应的测定将13mgZSM-5/silicalite_l核壳分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正己烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空15min，使样品在真空度为43KPa、操作温度在17°C，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24h，将平衡后的样品取出，用同步热分析仪在氮气气氛下以7V /min升温速率由室温升至460°C测量有机吸附质在分子筛上脱附热效应为43. 46J/g。表I权利要求1.一种，包括以下步骤 a)将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15 30°C的密闭容器中； b)在a)步骤的真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂,然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附； c)至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应。2.根据权利要求I所述，其特征在于以绝对压力计真空度为20 45KPa。3.根据权利要求I所述，其特征在于有机溶剂选自正戊烷或正己烷中的至少一种。4.根据权利要求I所述，其特征在于同步热分析仪操作条件为氮气气氛下温度为450 600°C。全文摘要本专利技术涉及一种，主要解决以往文献中存在分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的有机吸附质在分子筛上脱附热效应准确性差的问题。本专利技术通过采用将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15～30℃的密闭容器中；在该真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应的技术方案较好地解决了该问题，可用于有机吸附质在分子筛上脱附热效应的测试中。文档编号G01N25/00GK102749350SQ20111009992公开日2012年10月24日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日专利技术者蒙根, 许中强 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机吸附质在分子筛上脱附热效应测定的方法，包括以下步骤：a)将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于以绝对压力计真空度小于50KPa、操作温度为15～30℃的密闭容器中；b)在a)步骤的真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；c)至分子筛吸附达到饱和后，用同步热分析仪测定出有机吸附质在分子筛上脱附热效应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒙根，许中强，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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