4-[[(6-氯吡啶-3-基)甲基](2,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5H)-酮的新固体形式制造技术

技术编号:7904672 阅读:211 留言:0更新日期:2012-10-23 19:27
本发明专利技术涉及4-[[(6-氯吡啶-3-基)甲基](2,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5H)-酮的新固体形式、其制备方法以及其在制备农用化学品中的应用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5h)-酮的新固体形式的制作方法
本专利技术涉及4- (2, 2_ 二氟乙基)氨基]呋喃_2 (5H)-酮的新固体形式、制备此新固体形式的方法及其在制备稳定的使用形式中的有益应用。
技术介绍
化合物,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2 (5H)-酮以及制备该化合物的方法都是已知的。同样已知的还有该化合物具有杀虫和杀螨的作用。因此,例如,WO 2007/115644首次描述了该化合物的制备以及其在控制节肢动物、尤其是昆虫中的应用。此外,W02009/036899也描述了该化合物的制备。现已发现,通过已知方法制备的化合物不能以经济上相关的形式来使用,因为通过这些方法制备的化合物都以无定形形态存在。这通过不能确定熔点的事实变得显而易见。如果具有长程有序、尤其是如果存在结晶结构,则常常会存在熔点。同样地,如图Ia所示,无法获得可分辨的X-射线粉末衍射图。尤其是,该化合物在无定形状态下的高粘性也是一个缺点,因此可能无法转变为活性化合物以固体(干燥)形态存在于其中的制剂。此类经济上重要的制剂为例如,颗粒剂、包囊颗粒剂、片剂、水分散粒剂、水分散片剂、水分散粉剂或用于处理种子的水分散粉齐U、粉剂,活性化合物以分散形态存在其中的制剂,例如悬浮剂、油基悬浮齐 、悬乳剂或用于处理种子的悬浮剂。制剂具有经济相关性,例如,所要使用的活性化合物尤其适用于制备需要采用水磨工序的制剂,和/或此类制剂具有良好的贮存稳定性。出人意料地,目前我们已发现一种4_(2,2_ 二氟乙基)氨基]呋喃-2(5Η)_酮的新固体形式,其避免了上述缺点。因此,本专利技术涉及的化合物4_(2,2_二氟乙基)氨基]呋喃_2 (5Η)-酮的新固体形式,其特征在于具有范围为65°C-75°C的熔点,尤其是具有范围为72°c-74°c的熔点,和/或特征在于采用Cu-Kd辐射(1.540598人),该化合物的X-射线粉末衍射图在25°C时,具有以下特征性20 (2 Θ )值中的至少3个特征信号,尤其至少4或6个特征信号、优选全部20 =16. 8° +0. 220 =17. 8° +0. 2 20 = 20. 2° +0. 2 20 =21. V +0. 权利要求1.,2-二氟乙基)氨基]呋喃_2 (5H)-酮的固体形式,其特征在于其X-射线粉末衍射图在25°C时具有下列2 0 (2 Θ )值中的至少3个作为特征信号20 = 16. 8。20 = 17. 8。20 = 20. 2。 20 = 21. V20 = 23. 6。20 = 23. 9。20 = 24. V 2Θ =25. 3°。2.根据权利要求I所述的固体形式,其特征在于其X-射线粉末衍射图在25°C时具有权利要求I所述20值中的至少4个作为特征信号。3.组合物,其包括根据权利要求I或2所述的固体形式和适当的助剂。4.权利要求I或2所述的固体形式或权利要求3所述的组合物在用于制备控制害虫的组合物中的应用。5.根据权利要求4所述的应用,其中所述害虫为植物害虫、动物寄生虫或破坏工业材料的昆虫。6.权利要求I或2所述的固体形式或权利要求3所述的组合物在处理种子中的应用。7.控制害虫的方法,其特征在于将权利要求I或2所述的固体形式或权利要求3所述的组合物应用于害虫和/或其生境和/或种子。8.制备权利要求I或2所述的化合物的方法,其包括以下步骤 (a)将,2-二氟乙基)氨基]呋喃_2(5H)-酮在至少30 0C的温度下溶于溶剂或溶剂混合物中,及 (b)缓慢冷却所述溶液。9.根据权利要求8所述的方法,其中以步进式的方式进行缓慢冷却。10.根据权利要求8或9所述的方法,其中所使用的溶剂或溶剂混合物选自下组异丙醇、甲苯、甲基-THF、碳酸二乙酯、氯苯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯、正丁醇、乙醇、丙二酸乙酯、甲基叔丁基醚,以及甲苯与丁醇、甲苯与乙酸正丁酯、丙二酸乙酯与甲基叔丁基醚、乙酸丁酯与甲基叔丁基醚的混合物。全文摘要本专利技术涉及,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5H)-酮的新固体形式、其制备方法以及其在制备农用化学品中的应用。文档编号C07D405/12GK102741244SQ201080048451 公开日2012年10月17日 申请日期2010年10月20日 优先权日2009年10月26日专利技术者克里斯蒂安·冯克, 布莱塔·奥莱克, 沃尔夫冈·维尔特, 皮特·耶施克, 罗伯特·费尔滕, 诺伯特·刘 申请人:拜耳作物科学公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:布莱塔·奥莱克罗伯特·费尔滕皮特·耶施克诺伯特·刘克里斯蒂安·冯克沃尔夫冈·维尔特
申请(专利权)人:拜耳作物科学公司
类型:发明
国别省市:

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