本发明专利技术是一种从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取钒的方法，工艺过程主要包括：将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵一起粉磨，将粉磨料进行低温焙烧，焙烧产物采用稀硫酸浸出，其浸出液可以采用常规方法依次制取V2O5及铝化合物，提铝后溶液制备硫酸铵，得到的硫酸铵再返回粉磨工序循环利用。本发明专利技术提供一种低温焙烧石煤钒矿流化床燃烧灰渣，再用稀硫酸浸出以提取钒的方法。该方法的焙烧温度只有300~500℃，较已有的钠化、钙化、低钠焙烧温度降低约一半，不仅能耗明显降低，而且容易在工业生产中实现，解决了石煤提钒大型化生产线缺乏合适焙烧设备的大问题。本方法用已有技术较容易地从浸出液中提取钒和铝，其浸出率分别在88%、91%以上，均高于已有方法。从提取钒、铝的废水中回收硫酸铵，再返回配料，辅助材料消耗少，加工费用低，环境友好。
【技术实现步骤摘要】
涉及ー种采用硫酸铵焙烧法从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取钒的方法，属于化エ冶金領域。
技术介绍
钒是重要的战略物资，它具有高熔点及容易变形加工等许多优良的理化特性和机械性能，因而广泛应用于近代エ业技术中的钢铁、国防尖端技术、化学エ业以及轻纺エ业等 领域。我国钒资源主要赋存在石煤中，从石煤中提钒是我国钒资源利用的ー个重要发展方向。石煤亦是ー种低热值燃料，其发热量约4000kJ/kg飞000kj/kg。日前，石煤综合利用的エ艺通常为采用循环流化床锅炉产生蒸汽发电、从锅炉灰渣中提取五氧化ニ钒、提钒尾渣生产建筑材料。从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取五氧化ニ钒有两类方法第一类方法是直接酸浸(包括自热拌酸熟化)，采用85°C以上的高温，约20%的硫酸浸出，时间约20h。然后从浸出液中用溶剂萃取或离子交换エ艺回收钒，钒的总回收率最高达74%。第二类方法是将石煤灰渣进行二次焙烧(如钠化焙烧、钙化焙烧、低钠焙烧等)，然后用水、酸或碱浸出焙烧物料，再用溶剂萃取或离子交換エ艺从浸出液中回收钒，V2O5的总回收率达70. 7%。直接酸浸エ艺酸耗高，能耗高，生产成本高，设备防腐要求高。该エ艺仅适应于钒主要以吸附状态存在于高岭石、伊利石的石煤钒矿。二次焙烧的焙烧温度均在800°C、50°C之间，焙烧时间均在2h以上，在エ业生产上，只有平窑能基本满足焙烧エ艺的要求，但平窑占地面积大，劳动条件差，操作不稳定，焙烧转化率低，金属回收率低，无法实现大规模エ业生产。面前现有的石煤提钒エ艺不仅钒的回收率只有约50-74%，焙烧过程的温度高达8000C ^9500C，焙烧时间较长，无法找到满足エ艺条件要求的大型焙烧设备。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述已有技术的不足，提供一种对环境友好，能耗低的简单实用的从石煤钒矿流化床燃烧灰渣提取钒的方法，该方法具有焙烧温度低，容易在エ业生产中实现，回收率高，且加入的辅助原料可循环利用的特点。本专利技术的技术方案将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵混合粉磨，得到的粉料在300°C飞00°C下焙烧后，向焙烧料中加入稀硫酸浸出，得到的含钒、铝的浸出液经提取分离钒后得到提钒液及提钒后液；由提钒后液中分离得到铝化合物后，得到提铝废水，由提铝废水中回收硫酸铵，回收的硫酸铵再循环利用。本专利技术优选石煤钒矿流态化燃烧灰渣与硫酸铵按质量比为I :0. Π. 5的比例混合进行粉磨，6(Γ90%混磨料的粒度小于O. 043mm为宜。所述的粉磨后的粉料焙烧时间为ltT5h。将焙烧料在40°C 80°C下加入质量百分比浓度彡10%稀硫酸搅拌浸出。优选的稀硫酸的质量百分比浓度为4 10%。采用稀硫酸搅拌浸出的时间为O. 5tT3h，稀硫酸质量为焙烧料的f 2倍。所述的含钒、铝的浸出液经提取分离钒是按常规的离子交換法或溶剂萃取法提取。所述铝化合物是铵明矾、氢氧化铝或氧化铝。所述焙烧过程中产生烟气则加入到提取分离铝化合物的步骤中，进ー步回收利用。本专利技术的エ艺过程包括以下几个步骤I)将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵按质量比1:0. Π. 5配料后进入粉磨设 备中粉磨；2)将粉磨后的粉料置于焙烧设备中经30(T500°C下焙烧lh_5h ；3)将焙烧料放入反应器中，加入稀硫酸，加热、搅拌O. 5^3h后过滤，得到浸出液；4)从浸出液中用常规エ艺提取V2O5 ；5)从提钒后液中按常规エ艺提取铝化合物；6)本专利技术还利用焙烧烟气作为提铝辅助原料，达到进一步循环利用的目的。 7 )从提铝废水中回收硫酸铵；8)回收的硫酸铵再返回粉磨エ序配料。本专利技术实施的具体エ艺过程为将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵按I: O. Π. 5 (Wt)配料后进入粉磨设备(如球磨机)中粉磨，控制粉磨料中有60、0%的粒度小于O. 043mm。将粉磨后的粉料放入焙烧炉(如外热式回转窑)中在30(T50(TC下焙烧lh-5h后冷却，向焙烧料中加入重量为广2倍的稀硫酸(其质量百分比浓度< 10%)，加热至4(T80°C下搅拌浸出O. 5 3h，过滤，得到含钒、铝的浸出液；(采用常规方法如离子交換法或溶剂萃取法)从浸出液中提取钒，最終得到V2O5 ；再从浸出液提钒后的提钒后液中(按常规エ艺)提取铝化合物；将提铝后的废水浓缩、冷却结晶，得到硫酸铵；回收得到的硫酸铵再返回粉磨エ序配料，循环使用。本专利技术基本原理f凡的原子半径为132pm，招的原子半径为143pm，两者十分接近。在石煤f凡矿中，钒以类质同相存在于硅铝酸盐一云母类、高岭石中。硫酸铵加热到100°c以上便开始分解放出氨气，有利于硫酸铵与铝硅酸盐矿物的反应，生成硫酸铝铵，硫酸铝铵在280°c以上即可分解成硫酸铝和氨。硫酸铵在热分解时，有SO3产生，SO3是强氧化剂，能在低温下(30(T50(TC)将3价钒氧化到4价，在用稀硫酸浸出时，4价钒与酸作用产生VOSO4进入溶液，铝以硫酸铝形态进入溶液。本专利技术通过低温焙烧石煤钒矿流化床燃烧灰渣这ー关键技术，大大降低焙烧温度，节能減耗。本专利技术和已有技术相比具有以下优点和效果I.可同时回收石煤钒矿中的钒和铝，钒和铝的浸出分别达88%和91%以上，钒的回收率较已有エ艺高10个百分点以上；2.低温焙烧石煤钒矿流化床燃烧灰渣，大大降低焙烧温度，节约能源，易于实现大型エ业化生产(可用外热式回转窑进行);3.低温焙砂只需稀硫酸即可浸出，減少了硫酸的消耗，抑制了硅的浸出，減少了脱娃负担；4.用提取钒、铝的废水及焙烧烟气回收制备硫酸铝，试剂得到循环利用，实现废水、废气零排放，环境友好。综上所述，本专利技术方法的焙烧温度只有30(T50(TC，较已有的钠化、钙化、低钠焙烧温度降低约一半，不仅能耗明显降低，而且容易在エ业生产中实现，解决了石煤提钒大型化生产线缺乏合适焙烧设备的大问题。本方法用已有技术较容易地从浸出液中提取钒和铝，其浸出率分别在88%、91%以上，均高于已有方法。从提取钒、铝的废水中回收硫酸铵，再返回配料，辅助材料消耗少，加工费用低，环境友好。附图说明附图为本专利技术的具体エ艺流程图。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术进ー步描述，以下实施例g在说明本专利技术，而不是对本专利技术的进ー步限定。实施例I湖南湘中矿业公司流化床燃烧灰渣含V2O5L 25% Al2038. 23%，将该灰洛与硫酸铵按质量比为I :1. I混合粉磨至69%的粒度小于O. 043mm后，在380°C下焙烧2h，在80°C下用2倍焙烧料重量的3%H2S04溶液浸出3h，钒的浸出率为90. 1%，铝的浸出率达93. 1%。实施例2将实例I的流化床燃烧灰渣与硫酸铵按质量比为I :0. 9混合粉磨至90%的粒度小于O. 043mm后，在500°C下焙烧lh，在90°C下用2倍焙烧料重量的10%H2S04溶液浸出O. 5h，钒的浸出率为88. 9%，铝的浸出率达91. 8%。实施例3广西某钒业公司流化床燃烧灰渣含Al20318. 2%V2051. 43%，将炉灰与硫酸铵按质量比为I :1. 5混磨至60%粒度小于O. 043mm后，在400°C下熔烧3h，70°C下用I. 8倍焙烧料重量的5%硫酸溶液浸出O. 5h，钒的浸出率达88. 7%，铝的浸出率达90. 9%。实施例4湖北通城某矿业公司流化床燃烧灰渣，含Al2O3 6. 93本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取钒的方法，其特征在于：将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵混合粉磨，得到的粉料在300℃~500℃下焙烧后，向焙烧料中加入稀硫酸浸出，得到的含钒、铝的浸出液经提取分离钒后得到提钒液及提钒后液；由提钒后液中经提取分离铝化合物后，得到提铝废水，由提铝废水中回收硫酸铵，回收的硫酸铵再循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取钒的方法，其特征在于将石煤钒矿流化床燃烧灰渣与硫酸铵混合粉磨，得到的粉料在300°c飞00°C下焙烧后，向焙烧料中加入稀硫酸浸出，得到的含钒、铝的浸出液经提取分离钒后得到提钒液及提钒后液；由提钒后液中经提取分离铝化合物后，得到提铝废水，由提铝废水中回收硫酸铵，回收的硫酸铵再循环利用。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于将石煤钒矿流态化燃烧灰渣与硫酸铵按质量比为I :0. Π. 5的比例混合进行粉磨，60 90%混磨料的粒度小于O. 043mm。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的粉磨后的粉料焙烧时间为ltT5h。4.根据权利要求I...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈爱良，蔡晋强，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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