本发明专利技术是有关于一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺及其装置。该工艺包括：第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；第三步，将第二步得到的水相浓缩。本发明专利技术解决了“提取率、能耗、污染”之间的矛盾，既能把生产成本大幅度地降下来，克服连续进料进行碳化脱羧的设备面临的困难，又能基本实现清洁生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从烟草中提取烟碱的工艺，特别是涉及一种间歇式碳化脱羧提取工艺。
技术介绍
烟碱，又名尼古丁(nicotine)，是一种重要的生物碱，可以用于防治蔬菜、果树等作物病虫害的无公害化农药及制药原料等用途。烟碱存在于烟草中，主要以有机酸盐的形式存在。到目前为止，烟碱的提取方法可归纳为“浸取-萃取-反萃”、“离子交换”、“加碱蒸馏(干馏)”等。它们都需要使用有机溶剂萃取、蒸馏，不可避免地存在着有机溶剂的损失 和废液、废渣造成的环境污染。国内以及国外也有“超临界二氧化碳提取法”和“膜分离提取”的报道，但终因为设备昂贵、成本过高或膜制备麻烦、膜寿命太短而难以工业化生产。以上这些提取方法存在的共同缺点是无法解决“提取率、能耗、污染”的尖锐矛盾。按生产I吨98 %的烟碱计算，若要保证总产率为81 %，则每步产率应不低于90 %。加碱蒸馏法，若欲使第一步的提取率达到90%，需耗标准煤90吨。另外，冯世型的专利技术，采用I吨烟叶加I吨5%的氢氧化钠水溶液，放置2小时,在260 270°C下密闭干懼,直至无气体逸出的方法,一方面由于烟草中烟碱的含量一 般在I 3%，烟碱盐转化为相应的钠盐后不易分解，过量的氢氧化钠将使焦油皂化生成脂肪酸钠盐，这些有机酸钠盐均有表面活性，容易起泡，烟碱的沸点又与操作温度接近，导致烟碱不易挥发出去，因此，欲获得90%的提取率必定耗废较长的时间；另一方面，毕竟仍需蒸发与烟叶质量相同的水，且产生的废渣成分复杂，不易后处理。李殿福的专利技术《用干馏法从烟杆烟茬中提取烟碱的方法》，虽然原则上也适用于从低次烟叶中提取烟碱，但用“烟杆烟茬质量的2. 0-3. 0倍”的水分四级吸收“干馏气体”，众所周知，烟碱易随水蒸气挥发，烟碱吸收率难以保证。王星敏等的的专利技术《一种提取烟碱的微生物处理工艺》，工序多、耗时长，污水难处理。2000年7月20日，由李森兰、郁兆莲、李冠峰设计申请的专利《从烟草中提取烟碱新工艺(公开号1335315)》因采用的连续生产的碳化脱羧设备存在缺陷，故申请者自行放弃了专利权。由此可见，上述现有技术显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的工艺被发展完成。因此如何能提出一种新的烟碱提取工艺，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，克服现有技术存在的缺陷，而提供一种新的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所要解决的技术问题是使其解决“提取率、能耗、污染”之间的矛盾，既能把生产成本大幅度地降下来，克服连续进料进行碳化脱羧的设备面临的困难，又能基本实现清洁生产。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其包括以下步骤第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；第三步，将第二步得到的水相浓缩。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述的第一步骤是将烟叶加热到450 600°C，无氧条件下，使烟叶中碳水化合物碳化、有机酸烟碱盐分解。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中在所述第二步中，当水相pH ^ 4时，将有机相和水相离心分离，所得水相含有硫酸盐碱形式烟碱。 前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述第二步骤是在三级吸收装置中完成，每一级吸收装置中放置质量浓度为60 80%的硫酸和液体石腊。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述硫酸质量浓度为70%。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述吸收装置还可以含有第四级吸收装置，放置浓度20 30%的氢氧化钠溶液，用于吸收C02。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量20%，得到硫酸烟碱浓缩液；或将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量40±0. 5%，得到硫酸烟碱。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，该工艺还包括第四步，将第三步骤所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离的步骤。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其中所述盐析分离步骤包括加入饱和碳酸钠溶液到无气泡产生；加入无水硫酸钠，使体系中约50%的游离水能转化为十水硫酸纳的结晶水；静置；分尚有机相和无机相，得到含有粗烟喊的有机相，和是硫酸纳晶体/饱和溶液的无机相。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，该工艺还包括第五步，将第四步骤所得有机相真空蒸馏的步骤。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所述第五步骤包括将含有粗烟碱的有机相用无水硫酸钠干燥过夜，然后在氮气保护条件下真空蒸馏。前述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，所述真空蒸馏包括第一级真空蒸馏和第二级真空蒸馏，所得第二级真空蒸馏馏身为烟碱。本专利技术的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种用于上述工艺的装置，该装置主要包括间歇式碳化脱羧设备，用于烟叶加热碳化脱羧；连接间歇式碳化脱羧设备的气体和液体吸收装置，用于碳化脱羧后所得气体和液体的吸收；连接气体和液体吸收装置的浓缩罐，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相浓缩。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的工艺装置，所述工艺装置还包括位于气体和液体吸收装置和浓缩罐之间的离心装置，用于将气体和液体吸收装置处理后所得水相和有机相离心分离；连接浓缩罐的盐析分离槽，用于将浓缩后所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离；以及连接盐析分离槽的真空蒸馏装置，用于将盐析分离后所得有机相真空蒸馏。前述的工艺装置，所述气体和液体吸收装置是三级吸收装置，每一级吸收装置中放置质量浓度为60 80%的硫酸和液体石蜡。前述的工艺装置，所述气体和液体吸收装置还包括第四级吸收装置，放置浓度20 30%的氢氧化钠溶液,用于吸收CO2。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点及有益效果本工艺除了用少量的液体石蜡收集烟焦油、茄尼醇等外，不使用其它任何有机溶齐U，其中有机相吸收茄尼醇饱和后，茄尼醇呈固相悬浮。第一步产生的大量炭除用于本步骤加热炉和锅炉加热之外还可以对外销售；酸、碱吸收后的尾气(CO2),引入加热炉中烧掉。负压浓缩产生的多余蒸发水也不会对环境造成污染。彻底解决了烟草废渣、有机溶剂、萃取或离子交换废水、发酵臭气的环境污染。不需额外提供燃料，也大大减少了 CO2的排放量，基本实现了清洁生产。烟碱提取率可达86%以上，生产成本降为5.5万元/吨。目前，烟碱含量彡98%的产品市场价为57万元/吨，烟碱含量> 99 %的产品市场价为120万元/吨，可见，本专利技术可以使低次烟叶、烟杆摇身变宝，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。另外，低次烟叶中茄尼醇的含量为0. 3 3%，其价格粗产品100元/kg，精制到90%以上，2. I万元/kg。本专利技术富集了茄尼醇，进一步研究提取成功后，也将产生巨大的经济效益。综上所述，本专利技术植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，在技术上有显著的进步，具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其包括以下步骤：第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧；第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理；第三步，将第二步得到的水相浓缩。
【技术特征摘要】
1.一种植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其包括以下步骤第一步，将烟叶通过加热碳化脱羧； 第二步，将第一步得到的液体和气体通过硫酸吸收液和位于硫酸吸收液上层的液体石蜡处理； 第三步，将第二步得到的水相浓缩。2.根据权利要求I所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述的第一步骤是将烟叶加热到450 600°C，无氧条件下，使烟叶中碳水化合物碳化、有机酸烟碱盐分解。3.根据权利要求I所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中在所述第二步中，当水相PH > 4时，将有机相和水相离心分离，所得水相含有硫酸盐碱形式烟、碱。4.根据权利要求I所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述第二步骤是在三级吸收装置中完成，每一级吸收装置中放置质量浓度为60 80%的硫酸和液体石蜡。5.根据权利要求4所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述硫酸质量浓度为70%。6.根据权利要求4所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述吸收装置还可以含有第四级吸收装置，放置浓度20 30%的氢氧化钠溶液，用于吸收C02。7.根据权利要求I所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量20%，得到硫酸烟碱浓缩液；或将所述第二步得到的水相浓缩至烟碱含量40±0. 5%,得到硫酸烟碱。8.根据权利要求7所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于该工艺还包括第四步，将第三步骤所得硫酸烟碱浓缩液盐析分离的步骤。9.根据权利要求8所述的植物源烟碱间歇式碳化脱羧提取工艺，其特征在于其中所述盐析分离步骤包括加入饱和碳酸钠溶液到无气泡产生；加入无水硫酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：李森兰，
申请(专利权)人：洛阳市甘霖生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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