【技术实现步骤摘要】
—种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法本专利技术涉及一种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成工艺方法，属医药，化工
技术介绍
一种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶是一种黄色固体，是一种重要的医药中间体。
技术实现思路
本专利通过对3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶合成过程的探索和优化，最终得到了合成3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成工艺。3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶是一种重要的医药中间体。本专利技术所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，是采用2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，在低温条件下反应，得到粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶，2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶与双氧水氧化后，与三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得纯品3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶。上述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于所述以2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，其中二氧化碳指，干冰和气体二氧化碳。上述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，其中不单指使用浓硫酸，氯化亚砜也可以成酯，同时反应时间范围为I 24小时。上述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于一定温度和真空度下是指，一定温度为3(Γ40度...
【技术保护点】
3？甲基？6？氯？2？甲酸甲酯吡啶的合成方法，是采用2？溴？3？甲基吡啶和二氧化碳为原料，在低温条件下反应，得到粗品2？甲酸？3？甲基吡啶，粗品2？甲酸？3？甲基吡啶，在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得2？甲酸甲酯？3？甲基吡啶，2？甲酸甲酯？3？甲基吡啶与双氧水氧化后，与三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得纯品3？甲基？6？氯？2？甲酸甲酯吡啶。
【技术特征摘要】
1.3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，是采用2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，在低温条件下反应，得到粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得2-甲酸甲酯-3-甲基吡唆，2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶与双氧水氧化后，与三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得纯品3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶。2.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于所述以.2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，其中二氧化碳指，干冰和气体二氧化碳。3.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，其中不单指使用浓硫酸，氯化亚砜也可以成酯，同时反应时间范围为24小时。4.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于一定温度和真空度下是指，一定温度为3...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛羽，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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