【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3-[2-硝基乙基]吡啶的合成工艺，属医药、化工
技术介绍
3-[2_硝基乙基]吡啶是一种深色固体，是重要的化工中间体。
技术实现思路
本专利技术以易得的3-甲醛基吡啶为原料，与硝基甲烷反应生成2-硝基-I- (3-吡啶基)乙醇后，再在乙酸酐和4-二甲氨基吡啶存在下反应生成得到3-[2_硝基乙烯基]吡啶，再经硼氢化钠还原得到3-[2_硝基乙基]吡啶。 本专利技术所述3-[2_硝基乙基]吡啶的合成方法，是3-甲醛基吡啶溶于冷的四氢呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇钾，零度搅拌两小时加水然后乙醚萃取后浓缩得到2-硝基-I-(3-吡啶基)乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4-二甲氨基吡啶室温搅拌两小时后滴加碳酸氢钠溶液，加完分液，有机相干燥过滤减压浓缩得到油状物，用乙酸乙酯重结晶后得到3-[2_硝基乙烯基]吡啶固体；该固体溶于四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，加入硼氢化钠后，搅拌两小时后滴加水后调节PH到6后用二氯甲烷萃取，浓缩后用硅胶柱层析得到3-[2-硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。上述以3-甲醛基吡唆，硝基甲烧，乙酸酐，4-二甲氨基吡啶和硼氢化钠等为原料合成3-[2_硝基乙基]吡啶的化学反应及反应式如下 (1)3-甲醛基吡啶溶于四氢呋喃和叔丁醇中，与硝基甲烷的反应方程式为
【技术保护点】
本专利技术所述3？[2？硝基乙基]吡啶的合成方法，是3？甲醛基吡啶溶于冷的四氢呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇钾，零度搅拌两小时加水然后乙醚萃取后浓缩得到2？硝基？1？（3？吡啶基）乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4？二甲氨基吡啶室温搅拌两小时后滴加碳酸氢钠溶液，加完分液，有机相干燥过滤减压浓缩得到油状物，用乙酸乙酯重结晶后得到3？[2？硝基乙烯基]吡啶固体；该固体溶于四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，加入硼氢化钠后，搅拌两小时后滴加水后调节pH到6后用二氯甲烷萃取，浓缩后用硅胶柱层析得到3？[2？硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。
【技术特征摘要】
1.本发明所述3-[2_硝基乙基]吡啶的合成方法，是3-甲醛基吡啶溶于冷的四氢呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇钾，零度搅拌两小时加水然后乙醚萃取后浓缩得到2-硝基-I- (3-吡啶基)乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4-二甲氨基吡啶室温搅拌两小时后滴加碳酸氢钠溶液，加完分液，有机相干燥过滤减压浓缩得到油状物，用乙酸乙酯重结晶后得到3-[2_硝基乙烯基]吡啶固体；该固体溶于四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，加入硼氢化钠后，搅拌两小时后滴加水后调节PH到6后用二氯甲烷萃取，浓缩后用硅胶柱层析得到3-[2_硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。2.如权利要求所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤木林，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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