一种改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法技术

一种改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法，它涉及一种坡缕石改性方法。本发明专利技术目的是要解决现有技术对低温高色水源饮用水的局限性，以及坡缕石利用层次低、优势发挥不充分的问题。方法：一、首先对天然坡缕石进行提纯；二、负载壳聚糖，即得到改性坡缕石絮凝吸附剂。优点：一、解决了共生杂质影响坡缕石性能的问题；二、同时具有壳聚糖的特和坡缕石的特性，进而提高了单位吸附量；三、克服了低温高色水源饮用水的局限性；四、集吸附脱色、络合絮凝、快速沉降于一体；五、生产流程短，工艺步骤少，操作简单，设备为化工基本设备，制备成本低；六、对多种污染物均有良好的去除效果。本发明专利技术主要用于制备改性坡缕石絮凝吸附剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种坡缕石改性方法。
技术介绍
粘土具有独特的层状结构而具有良好的吸附和离子交换性能，且其储量大、价格低，是一类很有发展前景的优质廉价吸附剂，许多科学工作者针对不同矿物如膨润土、硅藻土、蒙脱土、沸石、海泡石、蛭石、蛇纹石、高岭土和伊利石等，采用不同的改性方法如焙烧、酸浸、碱浸、改性剂改性、表面活性剂插层等吸附腐殖酸与氨氮，国内外已有大量的研究成果。坡缕石(坡缕石，也称凹凸棒石黏土、凹凸、漂白土、白土、山软木等)在矿物学上隶 属海泡石族，是一种以硅酸镁为主要成分，并含有铝、铁等元素的粘土矿。俄罗斯学者萨夫钦科夫(Tsavtchenkov) 1860年在乌拉尔坡缕稿斯克(Palygorsk)矿区的热液蚀变带中最早发现该矿物，1913年菲尔斯曼(A. E. Fersman)为其命名palygorkite。法国学者拉帕朗特(J. deLapparent) 1935年在美国乔治亚州凹凸堡(Attapulgus, Georgia)与法国摩尔摩(Mormoiron, France)的沉积岩中以及中国学者许冀泉1976年在中国江苏省六合县竹镇小盘山均发现了该矿，目前具有工业意义的矿床主要分布在美国、西班牙、法国、土耳其、塞内加尔、南非、澳大利亚以及中国的苏院、四川、山东、甘肃、山西、浙江、贵州、内蒙、湖北、河北等地。自19世纪70年代以来，国内外学者对坡缕石矿物结晶学及矿物学、成因理论及应用技术进行了深入研究，坡缕石凭借其独特层状、链式结构赋予它的特殊性能，以吸附剂、粘结剂、助剂、添加剂、催化剂载体等形式被广泛应用于污水处理、油脂加工、医药、石油化工等领域，素有千土之王的称号。近年来，随着环境科学发展的需要，坡缕石凭借以下优势，使原土及改性土(活化、有机质复合改性、无机材料复合改性、金属离子负载改性)在水处理中的应用倍受人们的重视，成为国内外研究的热点PH值为8 9，呈碱性；比表面积高于其他粘土矿物，用BET法测通常为146 210m2/g，晶体内部与沸石孔道尺寸大小一致，使其具有分子筛的作用；吸附脱色性较好，品位(％)越高，脱色力越强；选择性吸附突出，吸附能力依次为水>醇>醛>酮>正烯 > 中性脂 > 芳烃 > 环烷烃 > 烷烃；坡缕石中硫酸盐、亚硝酸盐等含量均低于“粉末活性炭”，且凹凸棒石中无石棉含量，具有安全、卫生、无毒性；具有很强的灭菌、除臭、去毒、杀虫性，可用凹凸接触或过滤技术处理常规方法无法去除的有害物质，诸如激素、农药、病毒、毒素和重金属离子等，解决水中残余铝问题；再生(加热或化学剂)工艺简单。国内由于技术等方面的限制，相对于其它矿物质，国内矿产丰富的坡缕石，很大一部分都低价卖给西欧国家，经济利益很低。近年来国内外对坡缕石在各种污(废)水处理的改性研究进行了许多探索，但将其用于低温高色水源饮用水处理的改性研究还鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术目的是要解决现有技术对低温高色水源饮用水的局限性，以及坡缕石利用层次低、优势发挥不充分的问题，而提供了。—种改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法，具体是按以下步骤完成一、提纯首先天然坡缕石与去离子水按质量比I: (18、9)将天然坡缕石投加到去离子水中，然后在搅拌速度为lOOOr/mirTlOOOOr/min下搅拌分散10min30min,得到粘土衆,再将粘土衆置于离心机中，并在离心转速为4000r/mirTl2000r/min下离心分离10mirT20min,经分离得到灰白色粘土膏，并在温度为80°C 120°C下烘干至恒重，再粉碎过200目筛后，即得到粒径为200目以下的纯化后坡缕石；二、负载首先将脱乙酰度为859^95%的壳聚糖溶于体积分数为2%的冰乙酸中，并在温度为20°C 100°C、搅拌转速为200r/mirT400r/min下搅拌至完全溶解，然后以投加速度为10g/mirT50g/min加入粒径为200目以下的纯化后坡缕石，并在温度为20°C 100°C、搅拌转速为200r/mirT400r/min下持续搅拌2h 4h，得到悬浮液，采用浓度为0. 5mol/L I. 5mol/L的NaOH将悬浮液调至中性，然后在离心转速为4000r/mirT!2000r/min下离心分离10min20min,并将离心分离得到的固体采用去离子水洗漆4 6次，然后将洗涤后的固体在温度为60°C 110°C烘干12h 24h，再粉碎过200目筛后，即得到改性坡缕石絮凝吸附剂；步骤二中所述的脱乙酰度为859^95%的壳聚糖质量与体积分数为2%的冰乙酸体积的比例为lg: (30mL 120mL);步骤二中所述加入粒径为200目以下的·纯化后坡缕石与脱乙酰度为859^95%的壳聚糖的质量比为(5 20) : I。本专利技术优点一、本专利技术步骤一采用去离子水沉降-离心分离组合法有效而充分地去除了石英杂质并拆散坡缕石原本致密的聚集体与晶束，得到粒径为200目以下的纯化后坡缕石；通过X射线衍射谱图分析可知，纯化后的坡缕石在2 0为8. 38°处出现了属于坡缕石基础框架结构间距的特征衍射峰，相对强度大，说明纯化后的坡缕石的晶型完整；在2 0为26. 660°处属于石英的特征衍射峰，纯度越高该衍射峰的强度越小；通过扫描电子显微镜分析可知，与天然坡缕石相比，纯度化后的坡缕石中杂质含量明显减少，坡缕石的晶束细而长且呈松散交错的聚集状态，结构中形成了大量架空的孔洞，坡缕石的有效比表面积和分散性明显提高；通过N2吸附-脱附方法分析可知，纯化后坡缕石的比表面积、微孔面积、总孔隙体积均较天然的坡缕石要大，单位吸附量将明显增大。综上，步骤一可有效去除共生杂质，显著改善坡缕石的性质，提升坡缕石产品档次，增加产品附加值，解决了共生杂质影响坡缕石性能从而限制其应用的难题；二、本专利技术步骤二制备的壳聚糖负载坡缕石吸附絮凝剂，利用扫描电子显微镜分析可知，纯化坡缕石表面锐利棱角已被钝化，纯化坡缕石间有壳聚糖粘结在一起，且壳聚糖部分包裹在纯化坡缕石表面，呈不规则片状结构，故所得的改性坡缕石吸附絮凝剂既具有壳聚糖的特性，又具有纯化坡缕石的特性。通过傅立叶红外光谱分析本专利技术制备的改性坡缕石吸附絮凝剂，在3427(31^^1571(31^1和1421CHT1处产生了明显的壳聚糖的特征峰，这表明本专利技术制备的改性坡缕石吸附絮凝剂上存在壳聚糖，而在其他波数范围内并没有产生新的吸收峰，原有的红外吸收峰也没有发生位移，这表明壳聚糖仅以物理吸附的形式存在于坡缕石的表面，这是由于坡缕石的四面体及八面体存在广泛的同晶置换，四面体中的Si4+常被Al3+取代，八面体中的Mg2+、Fe3+被Al3+取代，使层间产生弱的负电荷，从而具有吸附某些阳离子的能力；壳聚糖分子中含有比较多的氨基，当其溶解于酸性溶液中时，即带有正电荷，坡缕石与壳聚糖依靠正负电荷的吸引结合在一起，由于带正电荷的壳聚糖分子链很大，它并未插入粘土层间，只是形成坡缕石-壳聚糖复合物；负载壳聚糖的坡缕石吸附腐殖酸时，壳聚糖中的-NH3+与腐殖酸中的-RC00—和-R0—可能发生化学反应形成聚合物，所以本专利技术制备的改性坡缕石吸附絮凝剂单位吸附量较天然坡缕石、纯化坡缕石、壳聚糖高，分别为120. 78mg/g、9mg/g、54.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法，其特征在于改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法是按以下步骤完成：一、提纯：首先天然坡缕石与去离子水按质量比1:(18~99)将天然坡缕石投加到去离子水中，然后在搅拌速度为1000r/min~10000r/min下搅拌分散10min~30min，得到粘土浆，再将粘土浆置于离心机中，并在离心转速为4000r/min~12000r/min下离心分离10min~20min，经分离得到灰白色粘土膏，并在温度为80℃~120℃下烘干至恒重，再粉碎过200目筛后，即得到粒径为200目以下的纯化后坡缕石；二、负载：首先将脱乙酰度为85%~95%的壳聚糖溶于体积分数为2%的冰乙酸中，并在温度为20℃~100℃、搅拌转速为200r/min~400r/min下搅拌至完全溶解，然后以投加速度为10g/min~50g/min加入粒径为200目以下的纯化后坡缕石，并在温度为20℃~100℃、搅拌转速为200r/min~400r/min下持续搅拌2h~4h，得到悬浮液，采用浓度为0.5mol/L~1.5mol/L的NaOH将悬浮液调至中性，然后在离心转速为4000r/min~12000r/min下离心分离10min~20min，并将离心分离得到的固体采用去离子水洗涤4~6次，然后将洗涤后的固体在温度为60℃~110℃烘干12h~24h，再粉碎过200目筛后，即得到改性坡缕石絮凝吸附剂；步骤二中所述的脱乙酰度为85%~95%的壳聚糖质量与体积分数为2%的冰乙酸体积的比例为1g:(30mL~120mL)；步骤二中所述加入粒径为200目以下的纯化后坡缕石与脱乙酰度为85%~95%的壳聚糖的质量比为(5~20):1。...

【技术特征摘要】
1.一种改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法，其特征在于改性坡缕石絮凝吸附剂的制备方法是按以下步骤完成一、提纯首先天然坡缕石与去离子水按质量比I: (18、9)将天然坡缕石投加到去离子水中，然后在搅拌速度为lOOOr/mirTlOOOOr/min下搅拌分散IOmin 30min,得到粘土衆,再将粘土衆置于离心机中，并在离心转速为4000r/min 12000r/min下离心分离IOmin 20min,经分离得到灰白色粘土膏，并在温度为80°C 120°C下烘干至恒重，再粉碎过200目筛后，即得到粒径为200目以下的纯化后坡缕石；二、负载首先将脱乙酰度为85°/Γ95%的壳聚糖溶于体积分数为2%的冰乙酸中，并在温度为20°C 100°C、搅拌转速为200r/min 400r/min下搅拌至完全溶解,然后以投加速度为10g/min、0g/min加入粒径为200目以下的纯化后坡缕石，并在温度为20°C 100°C、搅拌转速为200r/mirT400r/min下持续搅拌2h 4h，得到悬浮液，采用浓度为0. 5mol/L I. 5mol/L的NaOH将悬浮液调至中性，然后在离心转速为4000r/min 12000r/min下离心分离IOmin 20min,并将离心分离得到的固体采用去离子水洗涤4飞次，然后将洗涤后的固体在温度为60°C 110°C烘干12tT24h，再粉碎过200目筛后，即得到改性坡缕石絮凝吸附剂；步骤二中所述的脱乙酰度为85% 95%的壳聚糖质量与体积分数为2%的冰乙酸体积的比例为lg: (30mL 120mL);步骤二中所述加入粒径为...

【专利技术属性】
技术研发人员：于水利，孙楠，时文歆，衣雪松，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：