一种纳米多孔铜锡合金的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米金属材料制备领域，尤其是一种纳米多孔铜锡合金材料的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤：首先，按比例称取纯金属镁、铜、锡，在覆盖剂保护的情况下加热到熔融态，并浇铸成合金锭；然后，通过甩带工艺制备出合金条带；最后，在酸性溶液中进行腐蚀处理，选择性去除其中的镁元素，从而得到纳米多孔铜锡合金材料。该方法简单可控，成本低，并可以实现批量生产，制备出的纳米多孔铜锡合金具有三维、双连续及纳米尺寸的孔洞结构，且孔的尺寸为20-150纳米，是一种潜在的锂离子电池负极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米金属材料制备领域，尤其涉及一种纳米多孔铜锡合金材料的制备方法。
技术介绍
随着电子工业的发展，寻找具有高比能量，快速充放电能力，高安全性和低成本的电化学电池成为了研究的主流。在众多电化学电池中，锂离子电池因其高电压、高容量、循环寿命长、安全性能好的显著特点，在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面展示了广阔的应用前景和潜在的巨大经济效益。自从锂离子电池诞生以来，研究的有关负极材料主要有以下几种石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、娃基材料、锡基材料、 新型合金、纳米氧化物等。其中锡基材料是一种非常有前景的锂离子电池负极材料。锡及其氧化物作为负极材料因其高容积率、高能量密度和较好的导电性而得到了广泛关注，但是在电池的充放电过程中，锡负极的膨胀和收缩现象所导致的严重机械应力极大地限制了电池的充放电次数和稳定性。为解决这个弊端，目前主要提出了以下三种办法(I)使用Cu6Sn5等锡基合金；(2)将纳米尺寸的锡基材料分散在碳基体上；(3)构建核壳纳米结构锡基材料或者采用空心碳包覆锡纳米颗粒。相比较之下，第一种方 法最为简便可行，得到了大量的研究和实践。近年来，大量关于铜锡合金的制备方法被报道，主要涉及化学还原法(W. J. Cui, F. Wang, J. Wang, H. J. Liu, C. X. Wang, Y. Y Xia, J. Power Sources, 2001，196 : 3633-3639)， 溅射法(Y. S. Lina, J. G. Duh, H. S. Sheu, J. Alloy. Compd, 2011，509:123-127)，电沉积法(X. Y. Fan, Q. C. Zhuang, G. Z. Wei, L. Huang, Q. F. Dong, S. G. Sun, JAppl. Electrochem, 2009, 39:1323-1330),电子束沉积法(R. Z. Hu, M. Q. Zeng, M. Zhu, Electrochim. Acta, 2009, 54:2843-2850)等，以上方法均制备出纳米尺度的铜锡合金或者铜锡合金/锡复合材料，但均操作复杂，无法量产，而且不易控制合金配比，不利于工业上的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种成本低、工艺简单、可规模化生产的纳米多孔铜锡合金的制备方法。本专利技术是通过以下方式实现的—种纳米多孔铜锡合金的制备方法，其特征是包括以下步骤(I)按镁50-90%，铜5-35%，其余为锡的原子百分比称取原材料；(2)将称量好的镁放入石英坩埚中，并在镁上覆盖上一层镁合金覆盖剂，然后将电阻炉温度调节至750-800°C，待镁融化成熔融态，取出坩埚，再次加入适量镁合金覆盖剂，同时加入称量好的一定配比的铜，将坩埚放回电阻炉；经过15-20分钟，待铜完全融入镁金属液之后，取出坩埚，加入一层镁合金覆盖剂，同时放入称量好的锡，再次将坩埚放入电阻炉中；合金完全融化均匀之后，调节电阻温度，待温度降至700-750°C时取出坩埚，将合金液浇注成锭料；打磨合金锭表面后，将其切割成甩带用的样品；(3)取一支底部开有小孔的石英管，小孔直径为O. 8^1. 2mm，将步骤(2)所得锭料截取小块放入石英管中，采用高频加热重熔甩带样品；待熔体温度达到75(T800°C，然后进行甩带，甩带在氩气保护下进行；(4)把甩带所得合金条带在O. l-5mol/L的盐酸溶液中进行腐蚀处理，处理温度为10-50°C，反应时间为O. 5-2. 5小时；处理后将样品洗至中性并置于真空容器中保存，即获得纳米多孔铜锡合金，该材料具有三维、双连续及纳米尺寸的孔洞结构，且孔的尺寸为 20-150 纳米。本专利技术通过合理的成分配比，经过盐酸溶液腐蚀之后，得到纳米多孔铜锡合金，经过扫描电镜分析，所得纳米多孔结构中孔的尺寸为2(Tl50纳米，微观结构均匀性较好。本专利技术具有以下优点(I)通过熔炼-甩带法制备镁铜锡前驱体合金，简单可控， 可以实现批量生产。(2)甩带所得合金条带厚度较小，大大缩短了腐蚀所需时间，且用一般低浓度酸即可实现完全腐蚀。(3)该方法制备的纳米多孔铜锡合金的成分可通过控制镁铜锡前驱体合金的成分比例得到调控。(4)该纳米多孔铜锡合金孔具有三维、双连续的结构， 并且尺寸较小，为2(Γ150纳米，其中的铜一方面由于较为细小的尺度可以提供很好的导电性能，另一方面提供稳定的多孔框架结构，减弱了锂插入时引起的体积变化。是一种潜在的锂离子电池负极材料。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例一(I)按照原子百分比50%镁，35%铜，其余为锡的配比称取原材料；(2)将称量好的镁放入石英坩埚中，并在镁上覆盖上一层RJ-2镁合金覆盖剂，然后将电阻炉温度调节至750-800°C，待镁融化成熔融态，取出坩埚，再次加入适量RJ-2镁合金覆盖剂，同时加入称量好的一定配比的铜，将坩埚放回电阻炉；经过15-20分钟，待铜完全融入镁金属液之后，取出坩埚，加入一层RJ-2镁合金覆盖剂，同时放入称量好的锡，再次将坩埚放入电阻炉中；合金完全融化均匀之后，调节电阻温度，待温度降至700-750°C时取出坩埚，将合金液浇注成锭料。打磨合金锭表面后，将其切割成甩带用的样品；(3)取一支长度为400mm,直径IOmm,底部开有小孔的石英管,小孔直径为O. 8mm, 将步骤(2)所得锭料截取小块放入石英管中，采用高频加热重熔甩带样品；待熔体温度达到75(T80(TC，保温I分钟，然后进行甩带，甩带在氩气保护下进行；(4)把甩带所得合金条带在5mol/L的盐酸溶液中进行腐蚀处理，处理温度为 10°c，反应时间为I小时；处理后将样品洗至中性并置于真空容器中保存，即获得纳米多孔铜锡合金，该材料具有三维、双连续及纳米尺寸的孔洞结构，且孔的尺寸为20-50纳米。实施例二(I)按照原子百分比70%镁，20%铜，其余为锡的配比称取原材料；(2)将称量好的镁放入石英坩埚中，并在镁上覆盖上一层RJ-2镁合金覆盖剂，然后将电阻炉温度调节至750-800°C，待镁融化成熔融态，取出坩埚，再次加入适量RJ-2镁合金覆盖剂，同时加入称量好的一定配比的铜，将坩埚放回电阻炉；经过15-20分钟，待铜完全融入镁金属液之后，取出坩埚，加入一层RJ-2镁合金覆盖剂，同时放入称量好的锡，再次将坩埚放入电阻炉中；合金完全融化均匀之后，调节电阻温度，待温度降至700-750°C时取出坩埚，将合金液浇注成锭料。打磨合金锭表面后，将其切割成甩带用的样品；(3)取一支长度为300mm，直径8mm，底部开有小孔的石英管，小孔直径为1mm，将步骤(2)所得锭料截取小块放入石英管中，采用高频加热重熔甩带样品；待熔体温度达到 75(T80(TC，保温2分钟，然后进行甩带，甩带在氩气保护下进行；(4)把甩带所得合金条带在O. lmol/L的盐酸溶液中进行腐蚀处理，处理温度为 50°C，反应时间为2小时；处理后将样品洗至中性并置于真空容器中保存，即获得纳米多孔铜锡合金，该材料具有三维、双连续及纳米尺寸的孔洞结构，且孔的尺寸为70本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米多孔铜锡合金材料的制备方法，其特征是包括以下步骤 (1)按镁50-90%，铜5-35%，其余为锡的原子百分比称取原材料； (2)将称量好的镁放入石英坩埚中，并在镁上覆盖上一层镁合金覆盖剂，然后将电阻炉温度调节至750-800°C，待镁融化成熔融态，取出坩埚，再次加入适量镁合金覆盖剂，同时加入称量好的一定配比的铜，将坩埚放回电阻炉；经过15-20分钟，待铜完全融入镁金属液之后，取出坩埚，加入一层镁合金覆盖剂，同时放入称量好的锡，再次将坩埚放入电阻炉中；合金完全融化均匀之后，调节电阻温度，待...

【专利技术属性】
技术研发人员：张忠华，张弛，寇天一，孙俊哲，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：