液/液萃取制造技术

技术编号:7840236 阅读:205 留言:0更新日期:2012-10-12 08:55
本发明专利技术涉及在植物油、源自微生物的油或植物黄油中或者在来自于植物油精炼工业(如除臭排放)的副产品中含有的不皂化物部分的萃取的方法。所述方法至少包括:A)包含借助于(特别是)选自皂化和酯化步骤的步骤将上述油、黄油或来自于植物油精炼工业的副产品或源自微生物的油转化为水-醇溶液的步骤;B)包含借助于液/液萃取来萃取所述水-醇溶液的步骤,其中从不皂化物部分中分离脂肪部分;和C)包含纯化所述不皂化物部分的任选的步骤,所述纯化选自结晶和液/液萃取的步骤。根据本发明专利技术,使用第一溶剂系统进行步骤B中的液/液萃取步骤、步骤C中的结晶步骤和步骤C中的液/液萃取步骤中的至少一个步骤,所述第一溶剂系统包含浓度表示为相对于所述溶剂系统总体积的至少50体积%的溶剂,所述溶剂选自:氟化芳香族溶剂(特别是三氟甲苯(BTF)和六氟苯(BHF));叔丁基醚(特别是2-乙氧基-2-甲基丙烷,也被称为乙基叔丁基醚(ETBE));包含至少一个硅原子的溶剂(特别是六甲基二硅氧烷(HMDS)和四甲基硅烷(TMS));甲基四氢呋喃(MeTHF)及其混合物。本发明专利技术还涉及使用该方法获得的部分以及含有所述部分的组合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液/液萃取
本专利技术涉及萃取植物油、植物黄油或来自于自微生物的油中的不皂化物部分(尤其是部分或全部部分)的方法。
技术介绍
脂肪的不皂化物或不皂化物部分(fraction)是脂肪的一部分,在碱的持续作用之后仍然不溶于水并且可以采用有机溶剂萃取。大多数植物油或黄油的不皂化物含有几大家族的物质。其中可以包括饱和的或不饱和的烃、脂肪醇或三萜烯醇、甾醇、生育酚、类胡萝卜素色素、叶黄素,以及在某些油和黄油的情况下的一种或两种具体和显著的家族。获得植物油和植物黄油中的不皂化物的标准方法旨在萃取其中含有的全部或部分所述大家族物质,用于制备部分或全部不皂化物部分。尤其地,为了其药学、化妆品和营养学属性,研究部分或全部不皂化物部分。获得植物油和植物黄油中的不皂化物的标准方法包括脂肪的皂化和通过有机溶剂萃取目标产物(所述不皂化物)的步骤。最常用的溶剂是油类溶剂并且包括烷类(己烷、庚烷等)和氯化溶剂(1,2-二氯乙烷(DCE)、三氯乙烷、1-氯丁烷、四氯化碳等)。尤其地,考虑到萃取收率和选择性,在后者之中,DCE和1-氯丁烷是最佳候选物。然而,从工业角度上讲,所使用的溶剂的毒性及其化学稳定性必须要纳入到考虑的范畴当中。出于该原因,氯化溶剂(特别是1,2-二氯乙烷(DCE)和1-氯丁烷)具有三项主要劣势:它们可以在碱性介质中降解(如在采用肥皂溶液的皂化的情况下),它们被分类为毒性溶剂(尤其是DCE被分类为CMR),并且它们对环境具有负面影响。氯化溶剂通常具有不可接受的毒性和/或危险性。此外,从经济和环境两方面来看,获得不皂化物部分的方法可能需要使用与所述方法的可行性不适合的量的有机溶剂,所述方法可能包括太多的萃取步骤并且可能很慢,和/或具有不可接受的相分离(例如产生不必要的乳化物)。特别地,调整皂化过程中所使用的脂肪的含量以便于优化所使用的溶剂的比例可能是必要的或有益的。
技术实现思路
因此,本专利技术的目的在于解决上述全部或部分问题。特别地,本专利技术的目的在于提供一种更经济、更直接、更环境友好的方法,所述方法需要更少量的有机溶剂,更容易实施,更迅速,并且所述方法产生毒性更低和/或危险性更低的条件,改善相分离,使其有可能以至少比得上现有方法的收率、成本和/或选择性来获得不皂化物。特别地,令人渴望的是所使用的溶剂危险性更低、毒性更低,尤其是未被分类为CMR,化学稳定性优于1,2-二氯乙烷和/或1-氯丁烷,和/或使其有可能具有的收率和/或选择性至少比得上使用1,2-二氯乙烷和/或1-氯丁烷获得的收率和选择性来萃取不皂化物。所谓的“被分类为CMR”的溶剂可以是在2009年1月15日的2009/2/CE指令的附件中的列表中表示的那些溶剂,尤其地,可以从http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2009:011:0006:0082:FR:PDF的地址中获得,在文中指的是“EU1(法语缩写为UE1)CMR列表”;在2009年第31次ATP中的致癌、致突变、有毒的化学品欧洲管理分类(laClassificationeuropéenneréglementairedesproduitschimiquescancérogènes,mutagènesettoxiquespourlareproduction-31eATP,2009)中列出的那些溶剂,尤其地,可以从http://www.prc.cnrs-gif.fr/entelechargement/cmr31.pdf的地址中获得,该第二列表在文中指的是“EU2(法语缩写为UE2)CMR列表”;和/或在由“加利福尼亚公共卫生部门,职业卫生分支机构,加利福尼亚安全化妆品项目(Californiadepartmentofpublichealth,occupationalhealthbranch,Californiasafecosmeticprogram)”确立的,日期为2009年9月1日的“已知或疑似引起癌症或生殖毒性的化学品(Chemicalsknownorsuspectedtocausecancerorreproductivetoxicity)”的文件中,在“2005年加利福尼亚化妆品安全法案(CaliforniaSafeCosmeticsActof2005)”文中列出的那些溶剂,该第三列表在文中指的是“USCMR列表”。在本专利技术的文中,表述“EUCMR列表”指的是EU1CMR列表和/或EU2CMR列表。更特别的目的之一在于获得特殊的不皂化物部分,例如具有含量较高的某些化合物以及含量较低的其他化合物,特别地包含所述全部不皂化物化合物中的仅仅一个或某些家族,和/或具有比得上通过使用DCE和/或1-氯丁烷的方法获得的组成的部分。不皂化物可以由多种组分组成,特别地包含上述定义物质的大家族和/或物质的特殊家族。令人满意的是,尽可能地完全萃取这些家族中的至少一个,尤其是至少两个,特别是至少三个,更特别是至少四个,或者至少五个,更特别是至少六个,甚至更特别是组成给定的油或黄油中的不皂化物的所有物质家族。另一方面,根据本专利技术的方法旨在提供不皂化物的具体的部分部分(fractionpartiellespécifiquedel’insaponifiable),尤其地,具有富含组成所述不皂化物的至少一个物质家族的含量,或者旨在萃取一种或多种所述不皂化物的具体化合物,或者旨在提供全部的或接近全部的不皂化物部分。因此,本专利技术涉及在植物油或黄油中、在来自于微生物的油中、在植物油或黄油或者来自于微生物的油的浓缩物中,或者在涉及植物油或来自于微生物的油的精炼工业(如除臭排放(leséchappéesdedésodorisation))的副产品(co-produit)中含有的不皂化物部分(尤其是部分或全部部分)的萃取方法,所述方法至少包括:A)包含将所述油、所述黄油或所述涉及植物油或来自于微生物的油的精炼工业的副产品转化为水-醇溶液的步骤,尤其是通过选自皂化和酯化的步骤,B)包含借助于液/液萃取或蒸馏来萃取所述水-醇溶液的步骤,其中从不皂化物部分中分离脂肪部分,C)任选地,包含纯化所述不皂化物的选自结晶和液/液萃取的步骤,其中所述方法的特征在于采用第一溶剂系统进行所述步骤B中的液/液萃取步骤、步骤C中的结晶步骤和步骤C中的液/液萃取步骤中的至少一个步骤,所述第一溶剂系统包含含量为相对于所述溶剂系统总体积的至少50体积%的溶剂,所述溶剂选自氟化芳香族溶剂(尤其是三氟甲苯(BTF)和六氟苯(BHF))、叔丁基醚(尤其是2-乙氧基-2-甲基丙烷,也被称为乙基叔丁基醚(ETBE))、包含至少一个硅原子的溶剂(尤其是六甲基二硅氧烷(HMDS)和四甲基硅烷(TMS))、甲基四氢呋喃(MeTHF)及其混合物。这些不同溶剂的CAS号如下,BTF:98-08-8;BHF:392-56-3;ETBE:37-92-3;MTBE:1634-04-4;HMDS:107-46-0;TMS:75-76-3;和MeTHF:96-47-9。在本专利技术中,表述“全部部分(fractiontotale)”是指该部分包含存在于给定的植物油、来自于微生物的油或植物黄油中组成所述不皂化物的全部物质家本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.01.29 FR 1050644;2011.01.28 FR 11506821.一种在植物油、来自于微生物的油或植物黄油中,或者在涉及植物油或来自于微生物的油的精炼工业的副产品中含有的不皂化物部分的萃取方法,所述方法至少包括:A)包含通过选自皂化和酯化的步骤将所述油、所述黄油或所述涉及植物油或来自于微生物的油的精炼工业的副产品转化为水-醇溶液的步骤,B)包含借助于液/液萃取来萃取所述水-醇溶液的步骤,其中从不皂化物部分中分离脂肪部分,其中所述方法的特征在于采用第一溶剂系统进行所述步骤B中的液/液萃取步骤,所述第一溶剂系统包含含量为相对于所述溶剂系统总体积的至少50体积%的溶剂,所述溶剂为乙基叔丁基醚(ETBE)或乙基叔丁基醚(ETBE)与以下溶剂的混合物:氟化芳香族溶剂,包含至少一个硅原子的溶剂,甲基四氢呋喃(MeTHF)或其混合物。2.根据权利要求1所述的方法,所述方法进一步包含纯化所述不皂化物部分的选自结晶和液/液萃取的步骤C。3.根据权利要求2所述的方法,其中采用第一溶剂系统进行所述步骤C中的结晶步骤和步骤C中的液/液萃取步骤,所述第一溶剂系统包含含量为相对于所述溶剂系统总体积的至少50体积%的溶剂,所述溶剂为乙基叔丁基醚(ETBE)或乙基叔丁基醚(ETBE)与以下溶剂的混合物:氟化芳香族溶剂,包含至少一个硅原子的溶剂,甲基四氢呋喃(MeTHF)或其混合物。4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述氟化芳香族溶剂为三氟甲苯(BTF)或六氟苯(BHF),且所述包含至少一个硅原子的溶剂为六甲基二硅氧烷(HMDS)或四甲基硅烷(TMS)。5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述第一溶剂系统包含含量为相对于所述第一溶剂系统总体积的至少75体积%的溶剂,所述溶剂为乙基叔丁基醚(ETBE)或乙基叔丁基醚与以下溶剂的混合物:氟化芳香族溶剂,包含至少一个硅原子的溶剂,甲基四氢呋喃(MeTHF)或其混合物。6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述第一溶剂系统由乙基叔丁基醚(ETBE)或乙基叔丁基醚(ETBE)与以下溶剂的混合物组成:氟化芳香族溶剂,包含至少一个硅原子的溶剂,甲基四氢呋喃(MeTHF)或其混合物。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:A·索努瓦J·勒格朗E·梅尔切尔
申请(专利权)人:科学发展实验室
类型:发明
国别省市:

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