【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种4,4’ - 二羟甲基-2,2’ -联吡啶的合成方法。
技术介绍
联吡啶类衍生物是一类重要的染料及中间体化合物,能与钌等多种金属形成具有 共轭电子系统的配合物,具有显著的光电转换效应。该类化合物作为能量转换材料一染料敏化剂,已经在染料敏化太阳能电池研究和应用中起到了重要的作用。4,4’-二羟甲基-2,2’ -联吡啶是该类化合物中的重要一种,其本身可以作为染料或制备其它染料中间体。Ciana等提出一种4,4’- 二轻甲基_2,2’-联卩比唳的合成方法(Journal ofHeterocyclic Chemistry, 1990,27(2) : 163-5),其以 4,4’- 二甲基-2,2’-联吡啶为原料,经氧化得到2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸,然后经酯化、还原得到4,4’-二羟甲基-2,2’ -联吡啶。该合成方法在氧化时需要大量使用硫酸、铬氧化物等物质,产生环境污染问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种4,4’ - 二羟甲基-2,2’ -联吡啶的合成方法,该方法以4,4’ - 二甲基-2,2’ -联吡啶为原料,反应过程中避免使用了硫酸和铬氧化物等容易造成污染的物质,是一种较为绿色的合成方法。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案 一种4,4’ - 二羟甲基-2,2’ -联吡啶的合成方法,其包括如下步骤 1)N-氧化将4,4’- 二甲基-2,2’ -联吡啶与冰醋酸混合后,在搅拌条件下于65 85°C加入质量浓度30%的过氧化氢水溶液,然后回流5 10h,回流结束后冷却至室温,减压蒸馏(用以除去 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种4,4’ - ニ羟甲基-2,2’ -联吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤 1)N-氧化将4,4’-ニ甲基-2,2’ -联吡啶与冰醋酸混合后,在搅拌条件下于65 85°C加入质量浓度30%的过氧化氢水溶液,然后回流5 10h,回流结束后冷却至室温,减压蒸馏得产物1,其中,投料比按每Ig 4,4’-ニ甲基-2,2’-联吡啶添加6. 5 15ml冰醋酸、3 7.5ml过氧化氢水溶液计; 2)重排こ酰化将产物I与温度为90 100°C的こ酸酐混合,然后搅拌回流2 3h,回流结束后冷却至室温,加水稀释,然后用碱液调节PH值在8 9,用有机溶剂萃取并收集有机相,有机相经干燥、浓缩、层析...
【专利技术属性】
技术研发人员:伍季,王法云,张立攀,刘红伟,郭良起,左超凡,王珂,
申请(专利权)人:河南省商业科学研究所有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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