联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法技术

联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，涉及处理废熔盐和含Cl-废水的方法，废熔盐出炉冷却后，为三层，将各层分离破碎，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液，然后对NaCl和KCl的水溶液综合处理。熔盐冷却时所释放的废热可用于加热含Cl-废水。本发明专利技术可解决长期困扰熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题，可回收焦炭、氯化钠、CaCO3微粉等原料，处理大量的工业废水，并可节约大量的工业用水，利用废熔盐的余热，实现废熔盐和含Cl-废水的循环利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及处理废熔盐和含Cl-废水的方法，特别是涉及联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法。
技术介绍
熔盐氯化法制备TiCl4最大的优点对原料的适应范围广，适宜处理高钙镁钛渣和TiO2品位较低的钛渣，产品质量优异，生产的TiCl4占目前世界钛工业用量的40%左右。我国的攀枝花-西昌地区的钒钛矿经处理后，所得含钛物料中，钙镁的含量较高(MgO+CaO ^ 5-9%)，适合采用熔盐氯化法生产TiCl4。但在生产海绵钛和钛白粉的同时，在 熔盐氯化生产过程中会产生大量的熔盐废渣，废盐废渣主要成分为氯化物，如处理不当，产生氯化物挥发水解，将引起周围水域、土壤环境的恶化，同时造成其中量有用资源的流失浪费。国外将氯化渣水溶过滤后，所得滤液通过专门的地下灌注系统注人1600m以下地层，尽管灌注有相当的深度，然而一旦发生地质运动，可能会污染地下水系甚至造成地表生态环境的污染。国外其它，熔盐废渣有的填埋入废矿井，有的采用跟石灰间隔铺放于荒地，国内是采取石灰搅拌中和处理再堆放渣场，这些方法都存在潜在的污染，如污染地下水盐化土地等未从根本上解决问题。熔盐氯化法生产TiCl4的过程中同时会产生富含Cl—废水，其中的Cl—含量较高，达不到排放要求，成为困扰企业的一大难题。如果能成功的处理并综合利用废盐和富含Cl—废水，熔盐电解法生产TiCl4将被赋予新的生机，其优点完全可以和沸腾氯化法相媲美。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，解决熔盐氯化法制备TiC14存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题。本专利技术是通过以下技术方案来加以实现的 联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，该方法包括以下过程废熔盐出炉冷却后，分为三层，将各层分离破碎，加入含Cr的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3 (或Na2SO4)，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液。所述的联合处理氯化废熔盐和含CF废水的方法，其废熔盐出炉冷却，直接冷却到室温，或先保温，捞出焦炭后，再冷却到室温，捞出的焦炭直接返回氯化炉重复使用。所述的联合处理氯化废熔盐和含CF废水的方法，其废熔盐出炉后直接冷却到室温，然后将废熔盐底层的氧化物层分离；或将底层即氧化物层、中层即氯化物层和上层即焦炭层分离，分离后将废熔盐破碎。所述的联合处理氯化废熔盐和含CF废水的方法，其在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cr废水，制成氯化物溶液，氯化物溶液的温度从室温到100°c，加热氯化物溶液所需的部分热量由熔盐冷却时所释放的废热提供。所述的联合处理氯化废熔盐和含Cr废水的方法，其在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cr废水，配成氯化物的过饱和溶液，或配成氯化物的浓度大于10. 0%的不饱和溶液。所述的联合处理氯化废熔盐和含Cr废水的方法，其将分离破碎后的熔盐，加入含Cr的废水，分离出氧化物、焦炭和氯化物的不饱和水溶液后，氯化物水溶液或先加石灰乳后加Na2CO3 (或Na2SO4)，或单独加入Na2CO3。所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，其分离后的NaCl和KCl的水溶液，加入破碎后的氯化物制成热的氯化物过饱和溶液，循环使用；或用分离出的NaCl调整、成分，用于氯碱工业；或与分离出的NaCl配制成NaCl和KCl饱和溶液，用于制碱；或溶剂蒸发，去除水后，提取NaCl和KCl晶体；或几种方法的组合。本专利技术的优点及效果是 本专利技术可解决长期困扰熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题，可回收焦炭、氯化钠、CaCO3微粉等原料，处理大量的工业废水，并可节约大量的工业用水，利用废熔盐的余热，实现废熔盐和含cr废水的循环利用。附图说明图I为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例I的工艺流程 图2为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例2的工艺流程 图3为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例3的工艺流程 图4为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例4的工艺流程 图5为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例5的工艺流程 图6为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例6的工艺流程 图7为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例7的工艺流程 图8为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例8的工艺流程 图9为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例9的工艺流程 图10为联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水实施例10的工艺流程图。具体实施例方式实例一如处理废熔盐的工艺流程图I所示，废熔盐出炉后直接冷却到室温，然后将废熔盐底部的氧化物层分离，得到氧化物和部分氯化物，氧化物的主要成分为A1203、SiO2, Fe203、TiO2, CaO, MgO,占熔盐总重的13. 0-15. 0%，氧化物层含有10. 3%的氯化物。分离后分别将废熔盐破碎。在氧化物层中加入水，制成氯化物的饱和溶液，过滤后分离出固相及氯化物的饱和溶液I。另外的废熔盐中加入占氯化物质量45. 0-70.0%浓度为IOOOOppm的Cl_的废水，形成温度为80-100°C的氯化物过饱和溶液，过滤后分离出焦炭、NaCl固体和热的氯化物饱和溶液2，焦炭的含量占废熔盐总重的13. 0-16. 0%，分离出的NaCl占废熔盐总重的23.0-28. 0% ;将氯化物的饱和溶液I和热的氯化物饱和溶液2混合后，首先加入石灰乳，调整PH>10. 9，得到沉淀物和溶液，沉淀物中Mg (OH) 2的含量为37. 0%_40· 5%，Mn (OH) 2的含量为28. 3%-31. 5%,其余的为含铁化合物和杂质,沉淀物分离后经加热脱水,可作为冶炼锰铁的原料；然后向水溶液中加入与溶液中Ca2+等当量的Na2CO3，经冷却过滤后，分离出固相、NaCl和KCl的水溶液，固相是纯度大于96. 0%的CaCO3微粉，NaCl和KCl的水溶液经溶剂蒸发，去除水后，提取NaCl和KC1。加热氯化物溶液所需的部分热量由废熔盐冷却提供。实例二 如处理废熔盐的工艺流程图2所示，其工艺与实例I基本相同，不同之处在于将氯化物的饱和溶液I和热的氯化物饱和溶液2混合后先加入石灰乳，后加入与溶液中Ca2+等当量的Na2CO3,经冷却过滤后，分离出固相、NaCl和KCl的水溶液。在NaCl和KCl的水溶液加入适量析出的NaCl，制成NaCl含量为10. 0-12. 0%的水溶液，电解后制备纯度为10.0-12. 0% 的 NaOH 溶液。实例三如处理废熔盐的工艺流程图3所示，其工艺与实例I基本相同，不同之处在于将氯化物的饱和溶液I和热的氯化物饱和溶液2混合后加入石灰乳和Na2CO3,经过滤后，分离出固相、NaCl和KCl的水溶液。NaCl和KCl的水溶液加入适量的NaCl，配制成NaCl 的饱和溶液后，加入NH4HCO3 (或NH3、CO2和H2O),即发生如下反应 NaCl (饱和)+NH4HCO3= NaHC03+NH4Cl (化肥)2NaHC03=Na2C03+C02+H20制取Na2C03+K2C03纯度>95. 6%的纯碱，纯碱可加入经石灰乳处理过的氯化物溶液中循环使用。实例四如处理废熔盐的工艺流程图4所示，其工艺与实例I基本相同，不同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，其特征在于，该方法包括以下过程废熔盐出炉冷却后，分为三层，将各层分离破碎，加入含Cr的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3 (或Na2SO4)，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液。2.根据权利要求I所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，其特征在于废熔盐出炉冷却，直接冷却到室温，或先保温，捞出焦炭后，再冷却到室温，捞出的焦炭直接返回氯化炉重复使用。3.根据权利要求I所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，其特征在于废熔盐出炉后直接冷却到室温，然后将废熔盐底层的氧化物层分离；或将底层即氧化物层、中层即氯化物层和上层即焦炭层分离，分离后将废熔盐破碎。4.根据权利要求I所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl—废水的方法，其特征在于在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cl—废水，制成氯化物溶液，氯化物溶液的温度从室温到...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹大力，张帆，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：