PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺制造技术

本发明专利技术涉及涂层技术领域，具体涉及PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺，该PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺，包括以下步骤：a、工模具表面的预处理；b、工模具的预加热；c、工模具表面的清洗刻蚀；d、TiN膜层的镀制；e、(TiN+CrN)膜层的镀制；f、CrAlN膜层的镀制。该工艺所制备的超硬纳米复合多层涂层的内应力小，从而使得所镀制的超硬纳米复合多层涂层与工模具表面的结合强度好，结合力>75N；而且，镀制了超硬纳米复合多层涂层的工模具具有红硬性高、抗氧化性高、耐磨性高和价格低的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及涂层
，具体涉及PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺。
技术介绍
在エ模具表面镀制涂层，能够提高工模具的耐磨性、抗氧化性和红硬性。尤其是用于加工汽车零件和模具的刀具，均需在其表面镀制涂层，才能满足加工要求。目前，国内在エ模具表面镀制的涂层使用较多的是单层多元涂层，例如TiCN系列涂层，这类涂层最大的缺点是涂层与エ模具表面的结合强度较低，且涂层中的内应カ较大。国外大多使用多层复合涂层，尤其是纳米复合多层结构的涂层，例如TiN/VN、TiC/TiB2、TiN/Ti2N、TiN/CrN、TiN/CrVN等涂层，这类涂层能够提高涂层与エ模具表面的结合力，而且镀制了这类涂层的エ模具的红硬性、抗氧化性和耐磨性也较高。但是镀制了这类涂层的エ模具，尤其是用于孔加工用的螺旋刃机械铰刀，其价格昂贵，而且其重磨修复成本高，从而使国内企业的生产成本高。专利申请号为200910193492.X的中国专利技术专利申请公开了 TiN / (TiN+CrN)/CrAlN纳米复合涂层及其制备方法，该纳米复合涂层的涂层结构虽然能使涂层中的内应カ有所降低，使涂层与基体的结合力有所提高，但是，该TiN / (TiN+CrN)/CrAlN纳米复合涂层的制备方法中，由于对每层涂层的涂制均为一次性涂制完成，使得涂层中的内应カ的降低程度不够理想，从而使得涂层与基体的结合力的提高程度不够理想。
技术实现思路
本专利技术的第目的在于针对现有技术的不足，提供PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺，利用该PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺所镀制的纳米复合多层涂层的的内应カ小，该纳米复合多层涂层与エ模具表面的结合强度好；而且镀制了该纳米复合多层涂层的エ模具具有红硬性高、抗氧化性高、耐磨性高和价格低的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺，它包括以下步骤 a、エ模具表面的预处理将エ模具放入碱性金属清洗液中煮沸，然后室温下将エ模具放入装有碱性金属清洗液的超声清洗机中进行超声处理，然后放入纯こ醇溶液中脱水处理后干燥； b、エ模具的预加热将经过表面预处理的エ模具放入镀膜炉中，通入Ar气，启动空心阴极电子枪和炉体内的加热装置，空心阴极电子枪的直流等离子体电弧直接照射エ模具的表面以达到加热的目的； C、エ模具表面的清洗刻蚀通入Ar气，调整空心阴极电子枪的电流值，对エ模具施加脉冲偏压；启动阴极多弧Ti靶，阴极多弧Ti靶溅射出来的Ti离子在电场作用下轰击エ模具表面，在高能电子和Ti离子的共同作用下清洗刻蚀エ模具表面；、d、TiN膜层的镀制关闭步骤c中启动的阴极多弧Ti靶，保持步骤c中Ar气的通入，同时通入N2气，然后聚焦空心阴极电子枪的直流电弧于坩埚，先蒸发坩埚中的金属Ti后，关闭空心阴极电子枪，同时关闭Ar气源；分至少两次启动阴极多弧Ti靶，然后对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了 TiN膜层； 其中，TiN膜层作为镀制于エ模具表面的最内层，TiN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的59TlO% ； e、(TiN+CrN)膜层的镀制继续通入N2气，分至少两次启动阴极多弧Cr靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Cr靶；然后调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Ti靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了(TiN+CrN)膜层； 其中，(TiN+CrN)膜层作为镀制于エ模具表面的中间层，(TiN+CrN)膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的55% 75% ； 其中，在所述(TiN+CrN)膜层中，TiN的相对含量为55% 65%，CrN的相对含量为35%45% ； f> CrAlN膜层的镀制调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Al靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Al靶；再次调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Cr5tlAl5tl合金靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Cr5tlAl5tl合金靶，从而在エ模具表面覆盖了CrAlN膜层； 其中，CrAlN膜层作为镀制于エ模具表面的最外层，CrAlN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的15% 40% ； 其中，所述CrAlN膜层为梯度(CrxAl1JN膜，其中，χ=(Πλ 5，且X尹O。优选的，PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺，它包括以下步骤 a、エ模具表面的预处理将エ模具放入碱性金属清洗液中煮沸，保持煮沸时间为I小时 2小时；然后室温下将エ模具放入装有碱性金属清洗液的超声清洗机中进行10分钟 15分钟的超声处理；然后将エ模具放入纯こ醇溶液中脱水处理后干燥； b、エ模具的预加热将经过表面预处理的エ模具放入镀膜炉中，对镀膜炉抽真空达到4X KT3Pa后，通入Ar气，并维持真空度为I. O X KT1Pa 3. O X KT1Pa ;然后启动空心阴极电子枪，并启动镀膜炉内的加热装置；待空心阴极电子枪起弧后，控制空心阴极电子枪的电流 为115 A 185A;空心阴极电子枪的直流等离子体电弧直接照射到工具模具的表面，直到镀膜炉内内的温度达到150°C 250°C ； C、エ模具表面的清洗刻蚀继续通入Ar气，并维持真空度为I. OXKT1PaI. OXKT1Pa ；调整空心阴极电子枪的电流为125 A 145A，对エ模具施加350V 850V脉冲偏压；然后启动2个个阴极多弧Ti靶，阴极多弧Ti靶溅射出来的Ti离子在电场作用下轰击エ模具的表面，在高能电子和Ti离子的共同作用下清洗刻蚀エ模具的表面，清洗刻蚀エ模具的表面的时间为50分钟 70分钟； d、TiN膜层的镀制关闭步骤c中启动的阴极多弧Ti靶，保持步骤c中Ar气的通入量，通入N2气，并调节N2气的通入量，使镀模炉内的真空压カ增加到2. 5X KT1Pa飞.SXKT1Pa;将空心阴极电子枪的直流电弧聚焦于坩埚，控制空心阴极电子枪的电流为135 A 165A，将坩埚中的纯Ti蒸发5分钟 8分钟后，关闭空心阴极电子枪，且关闭Ar气源；调节N2气的通入量，保持镀模炉内的真空压カ为O. SXKT1Pa ISXKT1Pa,然后分至少两次启动阴极多弧Ti靶，Ti靶电流为85A 95A，每次启动至少两个阴极多弧Ti靶后对エ模具施加脉冲偏压，至少两次施加脉冲偏压的总时间为12分钟 35分钟，毎次的施加脉冲偏压的时间为6分钟 12分钟，第一次启动阴极多弧Ti靶后对エ模具施加350V150V的脉冲偏压，最后一次启动阴极多弧Ti靶后对エ模具施加160 V的脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了 TiN膜层； 其中，TiN膜层作为镀制于エ模具表面的最内层，TiN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的59TlO% ； e、(TiN+CrN)膜层的镀制调节N2气的通入量，保持真空压カ为I.O X KT1Pa I. 5 X KT1Pa,然后分至少两次启动阴极多弧Cr靶，Cr靶电流为90 A 100A，每次启动3个I个阴极多弧Cr靶后对エ模具施加脉冲偏压，至少两次施加脉冲偏压的总时间为7分钟 40分钟，毎次的施加脉冲偏压的时间为5分钟I分钟，第一次启动阴极多弧Cr靶后对エ模具施加380V180V的脉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺，其特征在于，它包括以下步骤 a、エ模具表面的预处理将エ模具放入碱性金属清洗液中煮沸，然后室温下将エ模具放入装有碱性金属清洗液的超声清洗机中进行超声处理，然后放入纯こ醇溶液中脱水处理后干燥； b、エ模具的预加热将经过表面预处理的エ模具放入镀膜炉中，通入Ar气，启动空心阴极电子枪和炉体内的加热装置，空心阴极电子枪的直流等离子体电弧直接照射エ模具的表面以达到加热的目的； C、エ模具表面的清洗刻蚀通入Ar气，调整空心阴极电子枪的电流值，对エ模具施加脉冲偏压；启动阴极多弧Ti靶，阴极多弧Ti靶溅射出来的Ti离子在电场作用下轰击エ模具表面，在高能电子和Ti离子的共同作用下清洗刻蚀エ模具表面； d、TiN膜层的镀制关闭步骤c中启动的阴极多弧Ti靶，保持步骤c中Ar气的通入，同时通入N2气，然后聚焦空心阴极电子枪的直流电弧于坩埚，先蒸发坩埚中的金属Ti后，关闭空心阴极电子枪，同时关闭Ar气源；分至少两次启动阴极多弧Ti靶，然后对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了 TiN膜层； 其中，TiN膜层作为镀制于エ模具表面的最内层，TiN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的59TlO% ； e、(TiN+CrN)膜层的镀制继续通入N2气，分至少两次启动阴极多弧Cr靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Cr靶；然后调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Ti靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了(TiN+CrN)膜层； 其中，(TiN+CrN)膜层作为镀制于エ模具表面的中间层，(TiN+CrN)膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的55% 75% ； 其中，在所述(TiN+CrN)膜层中，TiN的相对含量为55% 65%，CrN的相对含量为35%45% ； f> CrAlN膜层的镀制调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Al靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Al靶；再次调节N2气流量，分至少两次启动阴极多弧Cr5tlAl5tl合金靶，对エ模具施加脉冲偏压后关闭阴极多弧Cr5tlAl5tl合金靶，从而在エ模具表面覆盖了CrAlN膜层； 其中，CrAlN膜层作为镀制于エ模具表面的最外层，CrAlN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的15% 40% ； 其中，所述CrAlN膜层为梯度(CrxAl1JN膜，其中，χ=(Πλ 5，且X尹O。2.根据权利要求I所述的PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的エ艺，其特征在于，它包括以下步骤 a、エ模具表面的预处理将エ模具放入碱性金属清洗液中煮沸，保持煮沸时间为I小时 2小时；然后室温下将エ模具放入装有碱性金属清洗液的超声清洗机中进行10分钟 15分钟的超声处理；然后将エ模具放入纯こ醇溶液中脱水处理后干燥； b、エ模具的预加热将经过表面预处理的エ模具放入镀膜炉中，对镀膜炉抽真空达到4X KT3Pa后，通入Ar气，并维持真空度为I. O X KT1Pa 3. O X KT1Pa ;然后启动空心阴极电子枪，并启动镀膜炉内的加热装置；待空心阴极电子枪起弧后，控制空心阴极电子枪的电流为115 A 185A;空心阴极电子枪的直流等离子体电弧直接照射到工具模具的表面，直到镀膜炉内内的温度达到150°C 250°C ； C、エ模具表面的清洗刻蚀继续通入Ar气，并维持真空度为I. OXKT1PaI. OXKT1Pa ；调整空心阴极电子枪的电流为125 A 145A，对エ模具施加350V 850V脉冲偏压；然后启动2个个阴极多弧Ti靶，阴极多弧Ti靶溅射出来的Ti离子在电场作用下轰击エ模具的表面，在高能电子和Ti离子的共同作用下清洗刻蚀エ模具的表面，清洗刻蚀エ模具的表面的时间为50分钟 70分钟； d、TiN膜层的镀制关闭步骤c中启动的阴极多弧Ti靶，保持步骤c中Ar气的通入量，通入N2气，并调节N2气的通入量，使镀模炉内的真空压カ增加到2. 5X KT1Pa飞.SXKT1Pa;将空心阴极电子枪的直流电弧聚焦于坩埚，控制空心阴极电子枪的电流为.135 A 165A，将坩埚中的纯Ti蒸发5分钟 8分钟后，关闭空心阴极电子枪，且关闭Ar气源；调节N2气的通入量，保持镀模炉内的真空压カ为O. SXKT1Pa ISXKT1Pa,然后分至 少两次启动阴极多弧Ti靶，Ti靶电流为85A 95A，每次启动至少两个阴极多弧Ti靶后对エ 模具施加脉冲偏压，至少两次施加脉冲偏压的总时间为12分钟 35分钟，毎次的施加脉冲偏压的时间为6分钟 12分钟，第一次启动阴极多弧Ti靶后对エ模具施加350V150V的脉冲偏压，最后一次启动阴极多弧Ti靶后对エ模具施加160 V的脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了 TiN膜层； 其中，TiN膜层作为镀制于エ模具表面的最内层，TiN膜层的厚度占所述纳米复合多层涂层总厚度的5% 10% ； e、(TiN+CrN)膜层的镀制调节N2气的通入量，保持真空压カ为I.O X KT1Pa I. 5 X KT1Pa,然后分至少两次启动阴极多弧Cr靶，Cr靶电流为90 A 100A ，每次启动3个I个阴极多弧Cr靶后对エ模具施加脉冲偏压，至少两次施加脉冲偏压的总时间为7分钟 40分钟，毎次的施加脉冲偏压的时间为5分钟I分钟，第一次启动阴极多弧Cr靶后对エ模具施加380V180V的脉冲偏压，最后一次启动阴极多弧Cr靶后对エ模具施加.180 V的脉冲偏压后关闭阴极多弧Cr靶；再次调节N2气的通入量，保持镀模炉内的真空压カ为O. SXlO-1Pa I. 5X KT1Pa,然后分至少两次启动阴极多弧Ti靶，Ti靶电流为85A 95A，毎次启动至少两个阴极多弧Ti靶后对エ模具施加脉冲偏压，至少两次施加脉冲偏压的总时间为15分钟 35分钟,姆次的施加时间为5分钟 10分钟,第一次启动阴极多弧Ti革巴后对エ模具施加350V150V的脉冲偏压，最后一次启动阴极多弧Ti靶后对エ模具施加160 V的脉冲偏压后关闭阴极多弧Ti靶，从而在エ模具表面覆盖了(TiN+CrN)膜层； 其中，(TiN+CrN)膜层作为镀制于エ模具表面的中间层，(TiN+CrN...

【专利技术属性】
技术研发人员：田君，钟守炎，石子琼，荆建军，廖梓龙，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：