一种α-羟基环己基甲酸的制备方法技术

技术编号:7780292 阅读:214 留言:0更新日期:2012-09-20 06:56
本发明专利技术涉及由环烷基甲酸制备相应的羟基环己基酸合成工艺方法。本方法特点是通过对环己基甲酸先进行卤代,然后在碱性条件下进行水解,最后用酸中和、萃取以及蒸馏得到相应羟基环己基甲酸产品。本方法特点是避免使用剧毒品氰化钠,并提供了一条适合于产业化应用的羟基环己基甲酸合成工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种重要的医药中间体的制备方法,具体涉及一种由环己基甲酸制备相应的一种a-羟基环己基甲酸的制备方法。
技术介绍
a -轻基环己基甲酸是一种重要的医药中间体。雷纳施伯特(Rainer Schobert)等合成了系列3,5_二取代季酮酸化合物,抗菌、抗病毒以及抗肿瘤医药活性J. Org.Chem. 2001, 1951-1958 -,Eur. J. Org. Chem. 2003, 3637-3647);另外 a -羟基环己基甲酸也是新型杀螨剂螺螨酯的重要中间体。螺螨酯是一种非内吸性杀螨剂,它的杀螨机制完 全不同于现有的各种杀螨剂,故与其它现有杀螨剂不存在交互抗性问题,并具有杀螨谱广,卵幼兼杀,持效期长,毒性低,耐雨水冲刷,无互抗性等优点。可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的多种抗性螨害治理。作为高效低毒农药,螺螨酯具有巨大的市场潜力,这也预示着a-羟基环己基甲酸将有广泛的市场空间。以往合成a-羟基环己基甲酸的工艺路线主要是以环己酮为基本原料,然后与氰化钠加成,再进行酸性催化或者碱性催化水解合成目标产品。该路线工艺简单、操作条件也较为温和、产品质量和收率也都能满足产业化要求,是一条比较成熟的工艺路线;但是该合成路线的第一步使用了氰化钠,而且是在酸性环境下与环己酮进行加成反应,容易生成剧毒的氢氰酸,这对反应设备、工人防护以及废酸处理工序要求极为苛刻,稍有不慎就会引起重大安全事故。由于a-羟基环己基甲酸应用变得越来越广泛,而原来合成工艺的存在着严重的安全隐患,有必要发展新工艺、新方法对它进行改进。本专利技术基于a-羟基环己基甲酸这种需求的背景下提出。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种工艺安全,反应条件温和的a-羟基环己基甲酸的制备方法。为了实现上述目的,本专利技术提供一种a-羟基环己基甲酸的制备方法,其特征在于包括以下两个步骤 步骤一环己基甲酸在催化剂作用下与卤素单质进行a-H取代反应,反应压力在0. 05-0. 15MPa,反应温度40_120°C,生成a -卤代环己基甲酸; 步骤二 a -卤代环己基甲酸在碱性条件下进行水解,再酸中和,反应温度范围为20-100°C,得到a-羟基环己基甲酸, 该制备方法采取的合成路线如下所示本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种α-羟基环己基甲酸的制备方法,其特征在于包括以下两个步骤 步骤ー环己基甲酸在催化剂作用下与卤素单质进行α-H取代反应,反应压カ在O. 05-0. 15MPa,反应温度40_120°C,生成α -卤代环己基甲酸; 步骤ニ α -卤代环己基甲酸在碱性条件下进行水解,再酸中和,反应温度范围为20-100°C,得到α-羟基环己基甲酸, 该制备方法采取的合成路线如下所示 00nCOOH的 COOH r X、ο, rS 其中卤素X是指氯、溴或碘,催化剂Cat.指三氯化磷、五氯化磷或氯化亚砜中的ー种。2.根据权利要求I所述的α-羟基环己基甲酸的制备方法,其特征在干所述步骤一中卤素单质进行α -H取...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾余瑶李宝强蒋晓青
申请(专利权)人:温州市工业科学研究院
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1