本发明专利技术公开了一种基于C注入的Ni膜辅助退火石墨烯纳米带制备方法。其实现步骤是：(1)将清洗后的Si样片放入CVD系统反应室中，生长一层碳化层；(2)对反应室升温至1200℃-1350℃，在碳化层上生长3C-SiC异质外延薄膜；(3)制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板；(4)对3C-SiC样片中离子注入带区域注入C离子；(5)将3C-SiC样片置于外延炉中通Ar气，快速加热至1200-1300℃，恒温保持30~90min,使离子注入带区域的3C-SiC热解生成碳膜；(6)在Si基体上电子束沉积Ni膜；(7)将生成的碳膜样片放在Ni膜上，并置于Ar气中，在900-1200℃下退火，最后取开Ni膜，得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。本发明专利技术成本低，安全性高，3C-SiC热解温度较低，且生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作微电子器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微电子
，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是，用于制作微电子器件。
技术介绍
石墨烯是由单层Sp2杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，包含两个等价的子晶格A和B。自2004年底在室温下被成功制备以来，石墨烯由于其卓越的力学、热学、电学、光学等性质，成为被寄予厚望取代Si的半导体候选材料之一。因此，探索低成本的工艺方法，制备大面积、闻质量、低缺陷的石墨稀，是一个亟需解决的问题。目如，石墨稀有诸多制备方法，譬如机械剥离法、氧化石墨还原法、加热SiC分解法和化学气相沉积法等，各 种方法均有其优点和不足。石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法，它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯，最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免上述现有技术的不足，提出一种，以有选择性地生长石墨烯纳米带，提高石墨烯纳米带表面光滑度和连续性，同时避免在后序制作器件时对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，而导致电子迁移率降低的问题。为实现上述目的，本专利技术的制备方法包括以下步骤( I)对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；(2)将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10_7mbar级别；(3)在H2保护的情况下逐步将反应室升至碳化温度1000°C -1200°C，通入流量为30ml/min的C3H8,对衬底进行碳化4_8min,生长一层碳化层；(4)将反应室迅速升温至1200°C -1350°c后，通入30_60min的C3H8和SiH4,再在H2保护下逐步降至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长；(5)制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板，隔离带宽度100-200nm，离子注入带宽度50-200nm ；(6)在生长好的3C_SiC样片上的离子注入区域，注入能量为15_45keV、剂量为5 X IO14 5 X IO16CnT2 的 C 离子；(7)将注入C离子后的3C_SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0. 5 I X KT6Torr,快速加热至1200-1300°C，然后通入流速为500-800ml/min的Ar气，恒温保持3(T90min,使离子注入带区域3C_SiC热解生成碳膜；(8)在Si基体上电子束沉积300-500nm厚的Ni膜； (9)将生成的碳膜样片置于Ni膜上，再将它们一同置于流速为30-150ml/min的Ar气中，在900-1200°C下退火10-20min,使碳膜重构成石墨烯纳米带；(10)从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜,在外延3C_SiC上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。本专利技术与现有技术相比具有如下优点I.本专利技术由于在生长3C_SiC时先在Si衬底上成长一层碳化层作为过渡，然后再生长3C-SiC，因而生长的3C-SiC质量高。2.本专利技术由于在Si圆片上异质外延生长3C_SiC，因而生长成本便宜。3.本专利技术由于先在Si样品上外延一层3C_SiC，再在3C_SiC样品的离子注入带中注入了 C离子，注入带宽度与需要制作器件的宽度相同，即石墨烯纳米带的宽度与需要制作器件的宽度相等，避免了在后序制作器件时由于要对石墨烯进行刻蚀而导致电子迁移率降低的问题。4.本专利技术由于利用在Ni膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，表面光滑的石墨烯纳米带。附图说明图I是本专利技术制备石墨烯纳米带的流程图。具体实施例方式参照图I，本专利技术的制作方法给出如下三种实施例。实施例I步骤I:去除样品表面污染物。对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH40H+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。步骤2 :将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到lCr7mbar 级别。步骤3:生长碳化层。在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1000°C，然后向反应室通入流量为30ml/min的C3H8,持续8min,以在Si衬底上生长一层碳化层。步骤4 :在碳化层上生长3C_SiC外延薄膜。将反应室温度迅速升至生长温度1200°C，再通入60min的SiH4和C3H8，其中SiH4的流量为20ml/min，C3H8的流量为40ml/min ;然后在H2保护下逐步降至室温，完成3C_SiC外延薄膜的生长。步骤5 :根据需要制作器件的宽度设制由隔离带和离子注入带相互交替组成的掩膜板，本实例选用隔离带宽度为lOOnm，离子注入带宽度为200nm，该离子注入带宽与器件的宽度相同。步骤6 :对3C_SiC样片的离子注入带区域进行C离子注入。在生长好的3C_SiC外延薄膜样片中的离子注入带区域注入能量为15keV，剂量为5X IO14Cm 2 的 C 离子。步骤7 3C-SiC热解生成碳膜。将注入C离子后的3C_SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0. 5 X KT6Torr,快速加热至1200°C，然后通入流速为500ml/min的Ar气，恒温保持90min，使离子注入带区域3C-SiC热解生成碳膜。步骤8 =Si基体上电子束沉积Ni膜；取另一 Si衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5 X 10_4Pa，调节束流为40mA，蒸发lOmin，在Si衬底样片上沉积一层300nm厚的Ni膜。步骤9 :碳膜重构成石墨烯纳米带。 (9. I)将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其碳膜置于Ni膜上；(9.2)将碳膜样片和Ni膜整体置于流速为30ml/min的Ar气中，在温度为900°C下退火20min，通过金属Ni的催化作用使碳膜重构成石墨烯纳米带。步骤10 :从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜，在外延3C_SiC上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。实施例2步骤一对8英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH40H+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。步骤二 与实施例I中的步骤2相同，将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10_7mbar级别。步骤三在H2保护的情况下将反应室温度升至本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于C注入的Ni膜辅助退火石墨烯纳米带制备方法，包括以下步骤 (1)对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗； (2)将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10_7mbar级别； (3)在H2保护的情况下逐步将反应室升至碳化温度1000°C-1200°C，通入流量为30ml/min的C3H8,对衬底进行碳化4_8min,生长一层碳化层； (4)将反应室迅速升温至1200°C-1350°C后，通入30-60min的C3H8和SiH4,再在H2保护下逐步降至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长； (5)制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板，隔离带宽度100-200nm，离子注入带宽 度 50-200nm ； (6)在生长好的3C-SiC样片上的离子注入区域，注入能量为15-45keV、剂量为5 X IO14 5 X IO16CnT2 的 C 离子； (7)将注入C离子后的3C-SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0.5 I X KT6Torr,快速加热至1200-1300°C，然后通入流速为500-800ml/min的Ar气，恒温保持3(T90min,使离子注入带区域3C_SiC热解生成碳膜； (8)在Si基体上电子束沉积300-500nm厚的Ni膜； (9)将生成...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭辉，赵艳黎，张玉明，汤晓燕，张克基，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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