黄铜矿型化合物的制造方法技术

本发明专利技术是一种黄铜矿型化合物的制造方法，包含令反应混合物在第一溶剂中进行回流反应，反应后进行过滤而获得黄铜矿型化合物粗产物；将该粗产物、第二溶剂与后处理材料予以混合而形成处理混合物；以及使该处理混合物以容许该粗产物进行后处理的方式而在自该粗产物去除不纯物的回流条件下进行加热，以生成含有M1、M2及A的黄铜矿型化合物，M1是选自于Cu、Au、Ag、Na、Li或K，该M2是选自于In、Ga、Al、Ti、Zn、Cd、Sn、Mg或前述的任一组合，及该A是选自于S、Se、Te或前述的任一组合。藉此，本发明专利技术的制造方法可以降低黄铜矿型化合物中不纯物的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是涉及一种包含粗产物的后处理的。
技术介绍
黄铜矿型化合物，例如CuInSe2、Cu (InxGa1J (SeyS2_y)及 Cu (InxAl1J (SeyS2_y)，因具备高光电效率和低成本等优点而常被用来制造太阳能电池的半导体吸附层。黄铜矿型化合物中所含的不纯物含量，例如碳含量，对黄铜矿型化合物的光电效率会造成显著的负面影响，因此期望可以制造出具有低不纯物含量的黄铜矿型化合物。李斌(BinLi)等人在 Adv. Mater.，1999，11，No. 17,1456-1459 公开了一个制造CuInSe2纳米材料的溶热(solvothermal)合成方法。这个方法包含使CuCl2 · 2H20、 InCl3 · 4H20及Se粉所组成的混合物在乙二胺溶剂及180°C温度下反应15小时，以形成沉淀物。该沉淀物利用含有乙醇及水的水溶液清洗，以去除该沉淀物中的副产物，接着再进行干燥，以形成具有黄铜矿相结构的黄铜矿型化合物粉末，但该黄铜矿型化合物粉末具有较高的碳不纯物含量。美国专利公告第7，591，990号，公开一种制造具有M3M1A2分子式的黄铜矿型化合物的制程，M1可选自于Al3+、Ga3+或In3+等，M3可选自于Cu+或Ag+等，且A可以选自于S、Se或Te。该制作工艺包含令具有分子式M3X的化合物与具有分子式M2M1A2的化合物在配位溶剂中反应，以形成具有分子式M3M1A2的黄铜矿型化合物，X可为卤素原子，M2可为Li+、Na+、K+等。以该制作工艺所制得的黄铜矿型化合物也具有相当高的不纯物含量。由此可见，上述现有的在方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般方法又没有适切的方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有的存在的缺陷，而提供一种新的，所要解决的技术问题是使其可以降低黄铜矿型化合物中不纯物的含量，非常适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种，包含令反应混合物在第一溶剂中进行回流反应；将反应后的反应混合物进行过滤而获得黄铜矿型化合物粗产物；将该粗产物、第二溶剂与后处理材料予以混合而形成处理混合物，该后处理材料是选自于S、Se、Te或前述的任一组合；以及使该处理混合物以容许该粗产物进行后处理的方式而得以在自该粗产物去除不纯物的回流条件下进行加热，以生成含有M1、M2及A的黄铜矿型化合物，M1 是选自于 Cu、Au、Ag、Na、Li 或 K，该 M2 是选自于 In、Ga、Al、Ti、Zn、Cd、Sn、Mg 或前述的任一组合,及该A是选自于S、Se、Te或前述的任一组合。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。较佳地，前述的，其中所述的第一溶剂及该第二溶剂是各自独立地选自于烷基胺、二甲基甲酰胺、氮-甲基四氢吡咯酮、甲基咪唑、二甲亚砜、油胺、甘油或乙二醇。较佳地，前述的，其中所述的第一溶剂及该第二溶剂是各自独立地选自于乙二胺或甲基咪唑。较佳地，前述的，还包含一个在形成该处理混合物前的清洗步骤，该清洗步骤是通过使用清洗溶液清洗该粗产物，该清洗溶液包括水、醇及丙酮。较佳地，前述的，还包含一个步骤，该步骤是将经过后处理的反应混合物进行过滤而获得经处理的粗产物，接着再用清洗溶液清洗该经处理的粗产物，该清洗溶液包括水、醇及丙酮。较佳地，前述的，还包含用酸溶液清洗该经处理的粗产物的步骤。较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含至少一个第一化合物及至少一个第二化合物，该第一化合物包括M1及A1，该第二化合物包括M2及A1，该 A1 是选自于 S、Se、Te、Cl' Br' Γ、OH' NO3' SO42' CH3COO' 乙酰丙酮酸根离子或 S、Se与Te的任一组合；及当该第一化合物及该第二化合物的A1是选自于Cl'Br' Ι_、0Η_、Ν03_、SO42' CH3COO-或乙酰丙酮酸根离子时，该反应混合物还包含粉末，该粉末是选自于S、Se、Te或前述的任一组合。较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含Cu2Se及 ο较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含Cu2Se、In2Se3 及 Ga2Se3。较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含Cu2Se、In2S3 及 Ga2Se3。较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含Se、InCl3 · 4H20 及 CuCl。较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含InCl3、Na2Se 及 CuCl。 较佳地，前述的，其中所述的反应混合物包含InCl3、GaCl3'Na2Se 及 CuCl。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点及有益效果本专利技术的制造方法可以降低黄铜矿型化合物中不纯物的含量。综上所述，本专利技术是有关于一种，包含令反应混合物在第一溶剂中进行回流反应，反应后进行过滤而获得黄铜矿型化合物粗产物；将该粗产物、第二溶剂与后处理材料予以混合而形成处理混合物；以及使该处理混合物以容许该粗产物进行后处理的方式而在自该粗产物去除不纯物的回流条件下进行加热，以生成含有M1、M2及A的黄铜矿型化合物，M1是选自于Cu、Au、Ag、Na、Li或K，该M2是选自于In、Ga、Al、Ti、Zn、Cd、Sn、Mg或前述的任一组合,及该A是选自于S、Se、Te或前述的任一组合。本专利技术在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。附图说明图I是说明实施例I所制得的未经后处理的产物(C)的X射线绕射图。图2是说明实施例I所制得的经后处理的产物(d)的X射线绕射图。 图3是说明实施例I所制得的经后处理并用一酸清洗的产物(e)的X射线绕射图。图4是说明实施例2所制得的未经后处理的产物(f)的X射线绕射图。图5是说明实施例2所制得的经后处理的产物(g)的X射线绕射图；图6是说明实施例2所制得的经后处理并用一酸溶液清洗的产物(h)的X射线绕射图。图7是说明实施例3所制得的未经后处理的产物⑴的X射线绕射图。图8是说明实施例3所制得的经后处理的产物(j)的X射线绕射图。图9是说明实施例3所制得的经后处理并用一酸清洗的产物(k)的X射线绕射图。图10是说明实施例4所制得的未经后处理的产物(I)的X射线绕射图。图11是说明实施例4所制得的经后处理的产物(m)的X射线绕射图。图12是说明实施例5所制得的未经后处理的产物(η)的X射线绕射图。图13是说明实施例5所制得的经后处理的产物(O)的X射线绕射图。图14是说明实施例6所制得的未经后处理的产物(P)的X射线绕射图。图15是说明实施例6所制得的经后处理的产物(q)的X射线绕射图。图16是说明实施例7所制得的未经后处理的产物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种黄铜矿型化合物的制造方法，其特征在于其包含以下步骤 令反应混合物在第一溶剂中进行回流反应； 将反应后的反应混合物进行过滤而获得黄铜矿型化合物粗产物； 将该粗产物、第二溶剂与后处理材料予以混合而形成处理混合物，该后处理材料是选自于S、Se、Te或前述的任ー组合；以及 使该处理混合物以容许该粗产物进行后处理的方式而在自该粗产物去除不纯物的回流条件下进行加热，以生成含有M1、M2及A的黄铜矿型化合物，M1是选自于Cu、Au、Ag、Na、Li或K，该M2是选自于In、Ga、Al、Ti、Zn、Cd、Sn、Mg或前述的任ー组合，及该A是选自于S、Se、Te或前述的任ー组合。2.如权利要求I所述的黄铜矿型化合物的制造方法，其特征在于该第一溶剂及该第ニ溶剂是各自独立地选自于烷基胺、ニ甲基甲酰胺、氮-甲基四氢吡咯酮、甲基咪唑、ニ甲亚砜、油胺、甘油或こニ醇。3.如权利要求2所述的黄铜矿型化合物的制造方法，其特征在于该第一溶剂及该第ニ溶剂是各自独立地选自于こニ胺或甲基咪唑。4.如权利要求I所述的黄铜矿型化合物的制造方法，其特征在于该制造方法还包含ー个在形成该处理混合物前的清洗步骤，该清洗步骤是通过使用清洗溶液清洗该粗产物，该清洗溶液包括水、醇及丙酮。5.如权利要求I所述的黄铜矿型化合物的制造方法，其特征在于该制造方法还包含一个步骤，该步骤是将经过后处理的反应混合物进行过滤而获得经处理的粗产物，接着再用清洗溶液清洗该经处理的粗产物，该清洗溶液包括水、醇及丙酮。6.如权利要求5所述的黄铜矿型化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：周邦彦，任忠琦，袁文浩，杜彦良，黄久恭，邱俊宪，林作英，
申请(专利权)人：威奈联合科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：