一种含具有泡点的多孔过滤材料的过滤器的完整性测试方法，所述过滤器具有预期特定的液体流量值，所述方法包括以下步骤：提供具有流体进口和流体出口的过滤器固定装置，将所述多孔过滤器安装在过滤器固定装置的进口与出口之间；浸润多孔过滤材料以用浸润液体填充材料的孔；用液体填充多孔过滤介质与流体出口之间的过滤器固定装置，在过滤器固定装置的流体进口处对过滤器固定装置提供空气加压，其中所述空气的压力低于过滤器的泡点，以及测量离开过滤器固定装置的液体流。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请本申请涉及2009年9月24日提交的临时专利申请系列第61/245，493号。
技术介绍
例如薄膜的多孔材料被用作过滤装置，以从有用的最终产物中去除不合乎需要的污染物。制药、食品加工以及生物技术エ业要求所述的过滤装置符合特定的性能标准。完整性测试为保证装置符合所需的性能标准提供了首选。对于薄膜过滤装置，完整性测试保证了薄膜在特定尺寸下不含缺陷，所述缺陷的存在会污染最终产物从而降低装置的性能。 ー种已知的完整性测试方法是气-液扩散测试，该测试測量了当过滤装置在ー侧承压且气体压カ设定为低于过滤器泡点吋，穿过液体浸润的多孔过滤器的气流。如果装置是不含缺陷的，因为测得的气流主要是扩散流而非大宗气流，因此在给定压カ下测得的气体流量较低。然而对于有缺陷的装置，由于气流穿过了多孔过滤器中的缺陷，会展现出较高的、大宗气体流量。然而，对于具有大型多孔过滤面积的大型多轮外壳，穿过过滤材料的扩散流通常很高，所述扩散流难以区别于小缺陷所引起的大宗气流。类似地，对于使用如美国专利第7，306，729号中所述的极薄薄膜的装置，其穿过薄膜的扩散流固有地高，这使得难以识别由缺陷引起的流动。因此，对大型过滤装置使用气-液扩散测试受到了限制。这就需要ー种提高灵敏度的完整性测试方法。附图简要说明图I所不为用于气-液扩散测试的设备的不意图。图2所示为用于实现根据本专利技术的一个实施方式的方法的设备示意图。图3所示为用于实现根据本专利技术的一个实施方式的方法的设备示意图。图4所示为用于实现根据本专利技术的一个实施方式的方法的设备示意图。图5所示为根据本专利技术方法测得的扩散流量与薄膜圆盘过滤器的压カ的函数关系O图6所示为对于褶式筒过滤器，根据本专利技术的一个实施方式测得的扩散流量随时间衰退的函数关系。图7所示为对于褶式筒过滤器，气-液扩散测试与根据本专利技术的方法之间的对比。图8所示为对于具有以及不具有针孔的筒式过滤器，根据本专利技术方法测得的液体质量流量与压カ的函数关系。图9所示为根据气-液扩散测试与根据本专利技术方法的扩散流量的对比。专利技术详述本专利技术涉及ー种多孔过滤材料的完整性测试的方法。更具体来说，本专利技术方法为测试大面积过滤器以及具有高扩散流量的过滤器提供了必需的增强的灵敏度。所述方法简单、快速且可容易地整合入終端用户生产环境中。图I描述了标准气-液扩散测试，如今通常被用于エ业中以检测过滤介质中的缺陷。所述测试測量了穿过浸润的多孔过滤器(10)的气流。首先用液体浸润过滤装置的多孔过滤材料。所述浸润液体通常为醇、水或者其他液体。在进ロ(22)侧对系统用气体加压，所述气体通常为空气或者氮气。在测试压力下测量进ロ(22)侧的气流。扩散测试的目的在于当压力低于过滤器泡点时，測量气流穿过过滤器的流量。过滤器的泡点定义为最大孔的毛细管压力。毛细管压カ取决于过滤材料上的浸润液体的接触角、浸润液体的表面张カ以及孔的尺寸和形状。在低于泡点的不同压カ下，浸润液体应该仍然充满过滤器的所有孔。在扩散测试时，任何大于过滤器的孔的缺陷将被反浸润并允许气流穿过过滤器，从而被測量到。如果在扩散测试中测得的气流小于过滤器制造商推荐的气流，那么所述过滤装置被认为是无缺陷的。如果测得的气流超过了过滤器制造商推荐的扩散气流，那么所述过滤 装置被认为是有缺陷的。所述测试的ー个显著缺点在于，当过滤器上有气压差时，位于过滤器高压侧的气体会被过滤器中的液体吸收，扩散穿过过滤器厚度，并释放。这ー穿过过滤器的气流干扰了对于穿过过滤器中的缺陷的气流的測量。来自此扩散流的干扰可以是非常大的，特别是对于大面积筒和薄膜。例如，对于一般的过滤器筒，在压差为15psi时，穿过筒的扩散流量可约为20cc/分钟。扩散测试中的扩散气体流量通常基于Fick定律，其可用如下所述的等式表达Γ ハ DH(AP)AK ,姑.、、Q =——^~ (等式 I) LjQ :穿过多孔过滤器的扩散气流，A :多孔过滤器的表面积，K :形状因子，其是多孔过滤材料孔隙率以及曲折性的函数，D :浸润液体中气体的扩散能力，L :液体路径长度，以及ΛΡ:多孔过滤器上的压カ梯度。H:亨利定律常数。在上述方法中，路径长度，L，定义为多孔过滤器中的浸润液体的厚度。如果过滤器被浸润液体完全浸润，那么路径长度等于过滤器厚度。对于薄多孔过滤材料，例如过滤材料的厚度小于约50微米，所述液体路径长度，L，小于约50微米，从而在测试中引起了高扩散气流，Q。这使得难以区分穿过缺陷的大宗气流与穿过薄膜中的液体的扩散气流。对于多孔过滤器中具有大表面积，Α，的过滤装置，如等式I所述，也会有高扩散气流。这也使得难以区分扩散气流与由一个或者多个缺陷所引起的大宗气流。从而限制了气-液扩散测试的实际应用。然而，如下所述的本专利技术的完整性测试方法相对于气-液扩散测试在灵敏度上表现出了显著的提高。图2所示为用于实现根据本专利技术的第一实施方式的方法的设备示意图。将平盘或者褶式筒元件形式的多孔过滤器样品(40)安装在测试固定装置(42)的进ロ(44)和出口(46)之间。用液体冲洗样品一定时间，使得样品被浸润液体所浸润。优选地，选择不会对薄膜或者最終产物带来不利影响的浸润液体。对于亲水性膜，可用水或者醇作为浸润液体。对于疏水性膜，可用含异丙醇(IPA)或者甲醇的醇溶液。用浸润液体(50)填充位于样品下游侧(48)与出口(46)之间的测试固定装置。在进ロ(44)侧对样品用气体加压(该气体可以是空气、氮气、或者其他气体)。以预定的速率缓慢增加气体压力，并通过测定样品下游的液体流量来測定穿过样品的气体流量。使用天平(52)或者其他測量装置来连续监控浸润液体的转移量以测定流量。在本专利技术的此实施方式中，基本消除了扩散气流的影响。扩散气流对于下游液柱的体积膨胀没有显著贡献并且不会形成液流。只有气体穿过过滤器中的缺陷所引起的气泡对液体的转移有贡献作用并导致了天平上所测得的流量。根据如图3所示的本专利技术测试的ー个实施方式中，首先用脱气水浸润多孔过滤器介质。通过将过滤器上游的三向阀门(71)设置为水管线(72)并将过滤器下游的三向阀门(73)设置为过滤循环来实现。通过水泵(79)经除气器(77)与多孔过滤介质(40)从水源(75)抽水。尽管如示意图2、3以及4所示，测试设备的结构为气体进ロ位于过滤器的上方而液体位于下方，但是可反转固定装置使得气体从固定装置的底部进入。因为可以防止任意穿透薄膜的气体在薄膜表面的积累，所以这是有利的。在多孔过滤介质被浸润之后，即可进行测试。 通过将三向阀门(73)从水系统设置到旁路管道(74)，并调节位于过滤器与贮水池之间的三向阀门(71)对压缩的干空气(CDA)的管道打开过滤器，从而停止通往多孔过滤介质的水流。一旦停止了通往过滤器的水流且打开了通往过滤器的空气管道，通过将三向阀门(81)设置到排水槽来使得从过滤器出来的管道通往排水槽。通过压缩的空气实现了水被从过滤器外壳中推出，而不会涌进天平。将出ロ管道切换到排水槽之后，即可对系统加压。关闭位于质量流量控制器(MFC)与贮水池之间的阀门(83)，开始对系统加压。随着压カ的上升，水被迫离开过滤器外壳并进入到排水槽(84)中。当水流停止时，通过将三向阀门(81)调节到天平使得排出管从排水槽切換到天平(91)。一旦过滤器外壳被排尽且排本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：D·C·格兰特，E·伯斯彻，S·罗斯，
申请(专利权)人：戈尔企业控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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