本发明专利技术公开了一种LED用绿色荧光粉及其制备方法，该工艺采用高温固相法制备Lu2MMg2A3O12：Ce3+，M为Ca,Ba,Sr中的一种或者两种；A为Si,Ge,中的一种或者两种。所得产物能被450nm蓝光有效激发，在550nm到750nm处有非常宽的发射峰，主峰位置在590-600nm附近，发射绿光。改变Ce3+的掺杂浓度可以调节发射峰的相对强度，从而改变封装成LED的色温和显色指数。本发明专利技术制备方法工艺简单，合成反应温度低，发光效率高，具有应用于蓝光芯片激发白光LED的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料领域，特别涉及制备ー种新的Ce3+激活的LED用绿色荧光粉。
技术介绍
发光二极管(LED)是近年来发展起来的新型固态照明器件，具有效率高、寿命长、无污染、节能等优点。世界各国投入大量的人力和财カ进行白光LED的研究和开发。商业化的白光LED普遍采用蓝光芯片和黄色荧光粉YAG: Ce的组合，该组合的优势是发光效率高，不足是在红光区域缺少发射，所以制成的白光LED器件显色指数较低，色温较高。目前以有的解决方法是通过离子替代改变YAG: Ce的发射峰位置，红移发射峰，但是这种方式的不足降低了荧光粉的整体光效，因此急需制备ー种发射主峰相对YAG: Ce红移的宽峰荧光粉，如发射主峰在緑色位置的荧光粉。通过对专利检索发现，部分研究者已经开始了的LED用绿色荧光粉的研究工作，如专利专利CN01029230A中公开了ー种氮氧化物绿色荧光粉，该荧光粉和红色荧光粉能够制造出高显色性低色温的高性能白光LED，但是氮氧化物荧光粉的发光亮度较低，对设备要求较高，局限了其广泛应用；又如专利CN101486910A，以金属的氢氧化物、氧化物和相应的盐类为原料，在还原气体中1000-1300度条件下合成了硅酸盐系列绿色荧光粉，该荧光粉在紫外-近紫外或蓝光激发下发射绿光，但是该荧光粉发射峰较窄，势必会造成组合成白光LED的显色指数降低。再如专利CN201010160952. 1，采用共沉淀法制备了分子式为TbW2O6 (OH) 3的绿色LED荧光粉，该荧光粉在261nm波长激发下，在550nm有较强发射峰，但其激发主峰(261nm)和蓝光芯片的波长(450nm-470nm)相差较远,外共沉淀法制备突光粉的发光强度相对于高温固相法要弱得多。综上，本专利技术利用高温固相法首次合成LED用单绿色荧光粉Lu2MMg2A3O12 =Ce3+有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种新型的适合于LED用绿色荧光粉； 本专利技术的另一目的是提供一种这种新型的Ce3+激活的硅酸盐基质发绿光荧光粉的制备方法； 本专利技术Ce3+激活的硅酸盐基质荧光粉的分子式是=Lu2MMg2A3O12 =Ce3+ ； 本专利技术Ce3+激活的硅酸盐基质荧光粉的制备方法包括以下步骤 (1)称取纯度为99.99%的Lu2O3, MCO3, MgO, H2SiO3 (或者GeO2)于玛瑙研钵，满足各原材料的摩尔比为1:1:2:3，M为Ca，Ba, Sr中的一种或者两种； (2)上述混合物研磨10-30分钟后，添加摩尔质量分数1-10mol%的CeO2作为激活剂，继续研磨10-30分钟后转移到球磨罐中，添加体积比1-3倍こ醇湿磨1-3小时。(3)上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1000-1600°C条件下预烧结5-10小时，采用H2/N2作为还原氛围，氢-氮比例控制在5%-10% ；(4)反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu2MMg2N3O12 Ce3+ο本专利技术Ce3+激活的硅酸盐绿色荧光粉能被450nm蓝光有效激发，在550nm到750nm处有非常宽的发射峰，主峰位置在590-600nm附近，发射绿光(见附图3);制备所得样品颗粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED封装(见附图I);所制备样品的晶体和YAG Ce具有相同的晶体形貌(见附图2)，可能是其具有较高的发光效率的原因；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有较高的显色指数和较低的色温(见附图2)。附图说明图I采用本专利技术方法制备得到样品的SEM图片； 图2采用本专利技术方法制备得到样品的XRD图谱； 图3所得样品的激发光谱和发射光谱； 图4样品的EL光谱。图标说明 I、样品图谱；2、标准图谱；3、激发光谱； 4、发射光谱；5、YAG:Ce ；6、样品绿色荧光粉。具体实施例方式下面对本专利技术作进一步详细说明 实施方式I : 称取纯度为99. 99%的Lu2O3质量3. 9克，CaCO3质量I. I克，MgO质量O. 8克，H2SiO3质量2. 4克，混合于玛瑙研钵，混合物研磨15分钟后，添加摩尔质量分数O. 02克CeO2作为激活剂，继续研磨15分钟后转移到球磨罐中，添加体积比2倍乙醇湿磨I小时。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1300°C条件下预烧结5小时,采用H2/N2作为还原氛围,氢-氮比例控制在5% ;反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu2CaMg2Si3O12 :Ce3+，封装成LED显色指数68，色温5500K。实施方式2: 称取纯度为99. 99%的Lu2O3质量3. 9克，CaCO3质量I. I克，MgO质量O. 8克，H2SiO3质量2. 4克，混合于玛瑙研钵，混合物研磨15分钟后，添加摩尔质量分数O. 04克CeO2作为激活剂，继续研磨15分钟后转移到球磨罐中，添加体积比2倍乙醇湿磨I小时。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1300°C条件下预烧结5小时,采用H2/N2作为还原氛围,氢-氮比例控制在5% ;反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu2CaMg2Si3O12 :Ce3+，封装成LED显色指数75，色温4500K。实施方式3:称取纯度为99. 99%的Lu2O3质量3. 9克，CaCO3质量I. I克，MgO质量O. 8克，H2SiO3质量2. 4克，混合于玛瑙研钵，混合物研磨15分钟后，添加摩尔质量分数O. 06克CeO2作为激活剂，继续研磨15分钟后转移到球磨罐中，添加体积比2倍乙醇湿磨I小时。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1300°C条件下预烧结5小时,采用H2/N2作为还原氛围,氢-氮比例控制在5% ;反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu2CaMg2Si3O12 :Ce3+，封装成LED显色指数78，色温3800K，见附图4。实施方式4: 称取纯度为99. 99%的Lu2O3质量3. 9克，CaCO3质量I. I克，MgO质量O. 8克，H2SiO3质量2. 4克，混合于玛瑙研钵，混合物研磨15分钟后，添加摩尔质量分数O. 08克CeO2作为激活剂，继续研磨15分钟后转移到球磨罐中，添加体积比2倍こ醇湿磨I小吋。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1300°C条件下预烧结5小时,采用H2/N2作为还原氛围,氢-氮比例控制在5% ;反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu2CaMg2Si3O12 :Ce3+，封装成LED显色指数80，色温3000K，见本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周智，刘素琴，曾少波，
申请(专利权)人：湖南信多利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。