【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体噻吩乙醇的新型合成方法。
技术介绍
噻吩乙醇可用于多种药物的合成,它是多种与血小板及血栓有关的心脏血管病及消炎镇痛等新药的前体原料。例如,可以用于合成噻吩并吡啶,而两种噻吩并吡啶衍生物氯吡格雷和噻氯匹啶目前正作为抗血小板药物用于冠心病的治疗和预防。目前工业上常用的噻吩乙醇的合成方法为格氏试剂工艺。这种方法是以噻吩为原料,第一步通过溴化制得 2_溴噻吩;第二步为格氏反应;第三步将格式反应后的产物直接通入环氧乙烷;第四步,在酸性条件下水解,最终得到目标产物。工艺过程较为复杂,要不断改变反应温度,在不同的反应环境下进行。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述技术问题,通过研究路易斯酸催化下的一步合成噻吩乙醇的新型方法,减少该反应的时间,降低反应成本,简化反应条件。其反应方程式为O、Scat.SOH为了实现上述目的,现将经过多次实验,最终确定的路易斯酸催化一步合成噻吩乙醇,其特征是催化剂三氯化铝溶剂 乙醚或四氢呋喃反应温度_15°C (冰盐浴)反应时间2_3h摩尔比噻吩环氧乙烷三氯化铝溶剂=I I. I I. 2 10 附图说明图I为反应的过程示意图。具体实施例方式准备实验在冰箱中操作,保证环氧乙烷不会挥发,将环氧乙烷溶于已干燥过的正己烷中,环氧乙烷溶液质量百分数为9. 6%。将实验中需用到的溶剂用钠进行干燥,即在正己烷、乙醚、四氢呋喃中加入钠,回流2h,再在相应的温度下蒸馏出来。用无水乙醇处理实验中剩余的废钠。配制lmol/1的盐酸氯化铵缓冲溶液,作为洗涤分离产物的溶液。主体实验在IOOml双口烧瓶中加入原料I :1ml ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
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