一种制备双酚抗氧剂的清洁生产方法技术

本发明专利技术提供了一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，通过烷基酚与醛类物质在催化剂作用下进行反应制备双酚类抗氧剂的清洁生产方法，本方法为将一定量的烷基取代苯酚、低级醇类溶剂、催化剂依次投入反应釜，通氮气置换，开动搅拌，升温，缓慢滴加甲醛水溶液，保持回流反应，生成大量结晶后，通氮气置换，补加适量醇类溶剂，继续反应一段时间后，用有机酸中和后降温，过滤，得白色或淡黄色固体粉末状产品，所得滤液经蒸馏回收溶剂后溶剂重新进行循环利用。本发明专利技术所提供的生产方法生产过程不用水参与反应、不会产生废水、生产周期短、产品纯度高、收率高、过程易于控制，可以克服现有工艺技术存在的不足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双酚抗氧剂的制备方法，尤其涉及一种双酚类固体抗氧剂的清洁生产方法。更具体地说，本专利技术涉及一种通过烷基酚与醛类物质在催化剂作用下进行反应制备双酚类抗氧剂的无废水、废气排放的清洁生产方法。本专利技术所涉及的双酚抗氧剂特指如下结构的化合物权利要求1.一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于将一定量的烷基取代苯酚、低级醇类溶剂、催化剂依次投入反应釜，通氮气置换，开动搅拌，升温，缓慢滴加甲醛水溶液，保持回流反应，生成大量结晶后，通氮气置换，补加适量醇类溶剂，继续反应一段时间后，用有机酸中和后降温，过滤，得白色或淡黄色固体粉末状产品，所得滤液经蒸馏回收溶剂后溶剂重新进行循环利用。2.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的烷基取代苯酚具有如下结构式3.根据权利要求2所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的烷基取代苯酚是2，6- 二叔丁基苯酚。4.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的低级醇类溶剂是工业甲醇、工业乙醇或者异丙醇、叔丁醇等。5.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的催化剂是金属氧化物或者氢氧化物类、或碳酸盐类物质。所述催化剂用量按质量计为2，6-二叔丁基苯酚投料量的O. 05% -I. 00%，优选的是O. 3% -O. 8%。6.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液含甲醛质量分数为35-40%。7.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的滴加甲醛水溶液时烧瓶内的温度为60-80°C。8.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的2，6_ 二叔丁基苯酚与甲醛溶液的投料比为2 O. 95-1.20(摩尔比)，优选投料比为2 1.00-1. 10 (摩尔比)，特别优选投料比是2 I. 06 (摩尔比)。9.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的回流反应工艺温度条件为60-90°C，反应时间1-3小时。10.根据权利要求I所述的所述的一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，其特征在于，所述的中和用有机酸是工业甲酸、工业乙酸或者工业柠檬酸，所述的中和温度是75-85°C，中和时间10-20分钟。全文摘要本专利技术提供了一种双酚抗氧剂的清洁生产方法，通过烷基酚与醛类物质在催化剂作用下进行反应制备双酚类抗氧剂的清洁生产方法，本方法为将一定量的烷基取代苯酚、低级醇类溶剂、催化剂依次投入反应釜，通氮气置换，开动搅拌，升温，缓慢滴加甲醛水溶液，保持回流反应，生成大量结晶后，通氮气置换，补加适量醇类溶剂，继续反应一段时间后，用有机酸中和后降温，过滤，得白色或淡黄色固体粉末状产品，所得滤液经蒸馏回收溶剂后溶剂重新进行循环利用。本专利技术所提供的生产方法生产过程不用水参与反应、不会产生废水、生产周期短、产品纯度高、收率高、过程易于控制，可以克服现有工艺技术存在的不足。文档编号C07C39/16GK102603491SQ20111046310公开日2012年7月25日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日专利技术者付建英 申请人:山东省临沂市三丰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付建英，
申请(专利权)人：山东省临沂市三丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：