本发明专利技术涉及一种利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法，属无机化工和二次资源回收领域。所述方法的工艺过程依次为：浸出、除杂净化、蒸氨、洗涤、烘干粉碎、煅烧等工序组成。本发明专利技术以铅锌冶炼过程所产高砷锑次氧化锌为原料，加入氨水和碳酸氢铵进行选择性浸出，再用亚铁盐、双氧水、硫化物、锌粉进行两段除杂和深度净化，氨水循环利用并综合回收有价金属废渣。本发明专利技术对含锌物料的适应性强，能够处理多种复杂含锌资源。具有流程简短，生产过程闭路循环，操作方便，能耗低，产品质量优异，经济效益好，污染小及综合回收能力强等优点，适用于工业化生产和推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种利用高砷次氧化锌资源氨-铵エ艺制取活性氧化锌的方法，属无机化工和二次资源回收领域。
技术介绍
活性氧化锌是ー种重要无机化工产品，用途非常广泛，主要应用于橡胶、涂料、陶瓷、玻璃、医药、化工、食品等方面。目前，国内外生产活性氧化锌方法主要有干法和湿法。干法由于能耗高、产品质量不稳定、原材料要求特殊，成本过高等因素，使其在エ业发展中的前景受到限制；而湿法由于原料来源广泛，能耗相对偏低，产品纯度好，质量稳定，成本较低，环境污染较少及操作方便，已逐步成为人们研究和开发的重点。而湿法又大体分为酸法和碱法，目前广泛采用的方法为酸法，即以低级氧化锌或锌焙砂为原料经硫酸分解浸取、除杂、浄化，得到精制硫酸锌溶液，经由纯碱或碳酸氢铵沉淀得到碱式碳酸锌，再经水洗、干燥、煅烧而得到活性氧化锌产品。但该法由于エ艺复杂，流程长，操作难度大，设备防腐要求高、过程废水处理困难， 污染严重，致使成本较高、项目投资较大。近年来以氨配合エ艺为代表的碱法得到快速发展。2010年3月10日中国专利技术专利公开号CN 101665263A，公开了“ー种处理氧化锌矿或氧化锌二次资源制取超细活性氧化锌的方法”该方法是以氨水作浸取剂，同时加入碳酸氢铵或其他铵盐，利用氧化锌易溶于氨-碳酸氢铵混合溶液中生成锌氨配合物这ー特点而形成的エ艺体系。即以低次级氧化锌或含锌废渣为原料，采用氨-碳酸氢铵混合溶液直接浸取，通过除杂、热解除氨而得到碱式碳酸锌沉淀中间体，其干燥、煅烧过程与传统酸浸法相同。该法的优点在于对原料的适应性较强，除杂较彻底，产品纯度高；适当控制热解条件可得到不同规格的产品；浸取剂循环使用，エ艺相对简単，基本没有三废，对环境污染小，成本低于硫酸法；另外对设备防腐要求不高，投资少。但氨法エ艺对原料的物相組成有一定的要求，深度除杂能力不强，致使产品纯度和性能指标的进一歩提高受到制约或影响。但无论何种エ艺方法，在エ艺技术控制、产品成本、能源消耗、环保要求等诸多方面各有利弊和不足，因此在针对原料的适应性上都有一定范围的限制或要求。随着锌资源的不断开发和充分利用，高品位、低含杂原料的供应日趋紧张，而低品位、高砷锑锌资源已成为关注的重点和焦点。低品位、高砷锑锌业内通俗称为高砷次氧化锌，即指含锌量为45. 18-47. 05%，含砷1. 06-3. 06%的烟灰；由铅锌冶炼所产生，且烟灰中还含其它成分如下Pb 6. 07-26. 07% ； CuO. 016- 0. 06% ；Cd 0. 18-0. 21% ；CoO. 006- 0. 018% ；Fe 4. 63-5. 84% ； Sb 0. 54-4. 54% ； In 0. 0173- 0. 0273% ；此外还可以含F 0. 20- 0. 38 ；Cl 1. 07-2. 25。但目前有关高砷次氧化锌原料生产活性氧化锌的专利和技术比较缺乏和薄弱，如何有效利用含杂高，品位低的高砷次氧化锌资源，最大限度的发挥其经济效能，为市场、行业提供优质、低廉的合格产品成为相关技术人员研发的目标
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种利用高砷次氧化锌资源氨-铵エ艺制取活性氧化锌的方法，同时对现行的氨法エ艺进行适应性改进，使整个エ艺过程稳定可靠，原料适应性強，生产成本低，产品质量优异，达到节能和环保的目的。为实现上述目的，本专利技术方法采用的技术方案是一种利用高砷次氧化锌资源氨-铵エ艺制取活性氧化锌的方法，是高砷次氧化锌为原料，加入氨水和碳酸氢铵进行选择性浸出，然后经过除杂、锌粉浄化、蒸氨结晶、脱水分离及烘干、煅烧エ序；过程的氨和CO2 经回收后循环利用；具体方法如下①浸出过程以高砷次氧化锌为原料，用碳酸氢铵、氨水为浸取剂，浸出剂成分(以摩尔质量计)为氨水碳酸氢铵=1 5 1 ；液固体积质量比为2 10 1 ；浸出温度30 85°C;浸出搅拌时间为0. 5 4h ；反应终了，用密闭压滤机进行液固分离，滤渣水洗，滤液进入下道エ序；②净化除杂过程除杂除杂开始时先采用30%的进行预氧化，然后缓慢加入加入亚铁盐及1 进行氧化吸附沉淀砷锑等杂质，反应结束前30min加入硫化物分离重金属离子；反应过程中H2O2 加入量为1 10ml/L，亚铁盐加入量为0. 5 10g/L，硫化物加入量为0. 5 10g/L，反应搅拌时间为0. 5 3h，温度50 70°C ；浄化除杂后的滤液采用锌粉置換，锌粉用量为理论用量的1. 2 30倍，浄化温度为 30 70°C，反应搅拌时间为0. 5 池，根据液体含杂情况采用一次或者两次锌粉置換，反应结束后，用5%的Na2S溶液定性合格后进行压滤，滤液进入蒸氨过程；③蒸氨过程在专用蒸氨装置设备中进行，操作条件温度控制60 110°C，绝对压力 0. 02 0. 06MPa，蒸氨时间1 5h，当蒸氨母液锌含量在2. 5 3. 5g/L吋，停止蒸氨，得到碱式碳酸锌固液混合物并进行液固离心分离，母液返浸出过程；蒸氨过程中的分解混合蒸汽经冷凝系统后进入吸收塔回收氨和CO2，并经氨循环系统至浸出过程的浸取槽，补充氨水和碳铵后循环利用；④洗涤过程采用30 80°C的去离子水搅拌洗涤蒸氨过程生产的碱式碳酸锌結晶，洗涤时间为5 50分钟，洗涤次数1-3次，液固体积比1 5 1，然后进行离心分离，对滤饼进行甩干脱水处理，滤液进入吸收塔循环后返浸出过程；⑤烘干粉碎过程将洗涤脱水后的碱式碳酸锌混合物结晶送入专用的烘干加热设备中，控制温度在120 200°C，烘干时间1 4h，物料含水分小于2. 5%以下，并将干燥后的物料进行旋风粉碎，得到粒径小于320目的碱式碳酸锌中间体。⑥煅烧过程将烘干粉碎后的碱式碳酸锌中间体置入煅烧窑内，温度控制在 280 650°C，时间0. 5 4h，煅烧后即得到活性氧化锌；煅烧过程产生的高温烟气用于干燥烘干过程，烟气中的CO2经专用吸收装置回收利用；⑦成品包装过程煅烧过程生产的活性氧化锌经冷却后，根据控制条件和性能指标的不同，进行分类包装，有自动包装机称重、縫ロ、入库。包装采用外编内塑，每袋净重25kg。所述的高砷次氧化锌，即指含锌量为45. 18-47. 05%,含砷1. 06-3. 06%的烟灰； 由铅锌冶炼所产生，且烟灰中还含其它成分如下Pb 6. 07-26. 07% ；CuO. 016- 0. 06% ；Cd 0. 18-0. 21% ；CoO. 006- 0. 018% ；Fe 4. 63-5. 84% ； Sb 0. 54-4. 54% ； In 0. 0173- 0. 0273% ；此外还可以含 F 0. 20- 0. 38 ；Cl 1. 07-2. 25。上述步骤①中，还可以根据过程中根据原料成分适量加入氧化剂或ΚΜη04。本专利技术的エ艺过程和反应原理解释如下 浸出过程先将NH4HCO3和NH4OH配制成符合要求的浸出剂水溶液，然后把次氧化锌物料加入浸出剂中进行配合浸出。锌将主要以Si (NH3)或Si (OH) /-J配合离子的形态进入浸出溶液中， 其他杂质如Cu、Cd、Co、Ni也将会以Me (NH3)/+配合离子(Me代表Cu、Cd、Co、Ni等，j代表 OH的配位数量，以下同)的形态进入溶液；原料中的^uF^Mn、Sn及大部分Hk As、北、Bi 基本不被浸本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨跃新，李栋，柴承平，
申请(专利权)人：郴州市金贵银业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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