双炔酰菌胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种农药原药的制备方法，具体涉及一种双炔酰菌胺的制备方法，首先4-羟基-3-甲氧基氯苄与氰化钠反应得到4-羟基-3-甲氧基苯乙腈，再加氢得到中间体4-羟基-3-甲氧基苯乙胺；对4-氯苯乙酸经溴化得到2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸，2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸在碱性条件下，水解得到中间体2-(4-苯基)-2-羟基乙酸，4-羟基-3-甲氧基苯乙胺与2-(4-苯基)-2-羟基乙酸回流带水进行酰化反应2-(4-氯苯基)-2-羟基-N-[2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-乙基]乙酰胺，最后在相转移催化下与丙炔基溴反应得到目的产物双炔酰菌胺。通过改进工艺，缩短了反应步骤和时间，提高了总收率，该工艺减少了剧毒化学品的用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药原药的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
双炔酰菌胺通用名称双炔酰菌胺(Mandipropamid)；化学名称2-(4-氯苯基)-N_-2-丙-2-炔氧基-乙酰胺；权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤(1)4_轻基_3_甲氧基苯乙臆的合成4-羟基-3-甲氧基氯苄在相转移催化剂存在条件下与氰化钾或氰化钠反应得到4-羟基-3-甲氧基苯乙臆；(2)4-羟基-3-甲氧基苯乙胺的合成4-羟基-3-甲氧基苯乙腈在钯碳或骨架镍的催化下加氢得到4-羟基-3-甲氧基苯乙(3)2- (4-氯苯基)-2-溴乙酸的合成对4-氯苯乙酸经溴或N-溴代琥珀酸亚胺溴代，得到2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸；(4)2- (4-苯基)-2-羟基乙酸的合成2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸在氢氧化钠或氢氧化钾的碱溶液中进行水解得到2-(4-苯基)~2~轻基乙酸；(5)2- (4-氯苯基)-2-羟基-N- 乙酰胺的合成 2-(4-苯基)-2-羟基乙酸与4-羟基-3-甲氧基苯乙胺在溶剂中，经回流脱水得到2- (4-氯苯基)-2-羟基-N- 乙酰胺；(6)双炔酰菌胺(2-(4-氯苯基)-N--2-丙-2-炔氧基-乙酰胺)的合成2- (4-氯苯基)-2-羟基-N- 乙酰胺与丙炔基氯或丙炔基溴在相转移催化剂存在条件下反应得到目的产物双炔酰菌胺。2.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(I)中4-羟基-3-甲氧基氯苄与氰化钠的摩尔比为I : 1-1.2，反应温度为50-1001，所用溶剂为苯、 甲苯或氯苯。3.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(3)中对4-氯苯乙酸与溴或N-溴代琥珀酸亚胺的摩尔比为I : 1-2.5，反应温度为50-1101，所用溶剂为氯苯，邻二氯苯或二氯乙烷。4.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(4)中2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸与氢氧化钾或氢氧化钠的摩尔比为I : 1.5 3，反应温度为10-501，所用溶剂为甲苯，氯苯、二氯乙烷，三氯甲烷，乙酸乙酯中的一种。5.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(5)中2-(4-苯基)-2-羟基乙酸与4-羟基-3-甲氧基苯乙胺的摩尔比为I : 1-1.2，反应温度为 100-110°C，反应时间为5-15h，所用溶剂为苯、甲苯或二甲苯。6.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤￠)中2-(4-氯苯基)-2-羟基-N- 乙酰胺与丙炔基溴或丙炔氯的摩尔比为I : 2-3，反应温度为20-60°C，反应时间为10-36h，所用溶剂为二氯甲烷，氯仿或二氯乙烧。7.根据权利要求6所述的，其特征在于所用的相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵，三丁基苄基溴化铵或三丁基十六烷基溴化铵。全文摘要本专利技术涉及一种农药原药的制备方法，具体涉及一种，首先4-羟基-3-甲氧基氯苄与氰化钠反应得到4-羟基-3-甲氧基苯乙腈，再加氢得到中间体4-羟基-3-甲氧基苯乙胺；对4-氯苯乙酸经溴化得到2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸，2-(4-氯苯基)-2-溴乙酸在碱性条件下，水解得到中间体2-(4-苯基)-2-羟基乙酸，4-羟基-3-甲氧基苯乙胺与2-(4-苯基)-2-羟基乙酸回流带水进行酰化反应2-(4-氯苯基)-2-羟基-N-乙酰胺，最后在相转移催化下与丙炔基溴反应得到目的产物双炔酰菌胺。通过改进工艺，缩短了反应步骤和时间，提高了总收率，该工艺减少了剧毒化学品的用量。文档编号C07C231/12GK102584621SQ201210011648公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日专利技术者刘瑞宾, 李宁, 许文明, 陈夏玲 申请人:山东康乔生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞宾，许文明，李宁，陈夏玲，
申请(专利权)人：山东康乔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：