本发明专利技术涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，首先是将氢氧化锂，磷酸，硫酸亚铁按以下元素的摩尔比Li∶P∶Fe＝3∶1∶1，分别用去离子水溶解，氢氧化锂和磷酸先混合形成白色乳液，然后加入硫酸亚铁溶液形成淡绿色乳液，搅拌均匀后放入高压反应釜中，在180℃下保温2-12h生成磷酸铁锂，利用葡萄糖为碳源，通过碳热还原法合成磷酸铁锂/碳，即为产品。与现有技术相比，本发明专利技术制备方法简单，容易控制，成本较低，由此得到的磷酸铁锂/碳粉体颗粒平均粒径细小，大约为250-400nm，颗粒分布均匀，电池性能优越，首次充放电比容量为146.7mAh/g。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子电池领域，尤其是涉及。
技术介绍
随着社会经济的迅速发展、资源和能源日益短缺、传统能源对环境带来巨大的污染，研究和开发高效、安全、无污染的再生能源势在必行。同时飞速发展的微电子技术，使得电子仪器设备呈现小型化趋势，并且无线通讯及各种便携式电子产品已经成为人们生活不可或缺的组成部分。因此电源的供应成为一个急待解决的问题，小型二次电池的功能与特性已成为决定新一代无线电通讯与笔记本电脑等便携式电子产品市场竞争优势的关键因素。另一方面，为了根除汽车尾气污染，研制电动机车型电池系统更是电池发展的一个重要方向。锂离子电池作为新一代的绿色高能充电电池，与常用的铅酸蓄电池、镉镍电池，氢镍等二次电池相比，具有工作电压高(3. 6V左右)、充放电寿命长、比能量大(体积比能量约为300Wh Γ1)、放电电压平稳和无记忆效应等优点，因此，锂离子电池能适应现代科技对电池小型高能化的要求，是目前发展最佳的新型电池技术之一。锂离子电池主要包括正极、负极、电解液、黏结剂、隔膜和外壳等几个部分。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，正极材料性能在很大程度上决定了电池的综合性能，从而正极材料研究和性能改进是锂离子电池发展的核心之一。现今广泛研究的锂离子电池正极材料主要是过渡金属氧化物，如层状结构的LiMO2 (M = Co, Ni, Mn)和尖晶石型结构的锰酸锂(LiMn2O4)；以及LiFePO4等聚阴离子型化合物。其中LiFePO4正极材料因环保、价格低廉、理论比容量高、性能稳定等一系列优点受到广泛关注。但因存在电子传导率低和锂离子扩散系数小，而使其实际应用受到了限制。 目前主要通过碳包覆或金属包覆，金属离子掺杂和控制粒径大小等方法对LWePO4进行改性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备方法简单， 容易控制，成本较低的锂离子电池正极材料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现，其特征在于，该方法包括以下步骤将氢氧化锂，磷酸，硫酸亚铁分别用去离子水溶解，将氢氧化锂溶液和磷酸溶液先混合形成白色乳液，然后加入硫酸亚铁溶液形成淡绿色乳液，搅拌均勻后快速后置于高压反应釜中，控制温度为180°C保温反应2-1 生成磷酸铁锂前驱体，经过抽滤、洗涤、干燥后将磷酸铁锂前驱体浸渍在葡萄糖溶液中，再将浸渍好葡萄糖的前驱体于100°C真空干燥M小时，烘干后通过碳热还原法包覆15-25wt%的碳，得到电池正极材料磷酸铁锂/碳。所述的高压反应釜中Li P !^e摩尔比为3 1 1。所述的高压反应釜的填充度为50V/V%。所述的葡萄糖溶液中，所含葡萄糖的质量为磷酸铁锂的15-25%。所述的碳热还原法分为两段煅烧，首先控制温度为350°C煅烧5小时，然后控制温度为700°C煅烧12小时，两段煅烧均采用氮气保护。与现有技术相比，本专利技术可以合成纳米级磷酸铁锂/碳的电极材料，制备方法简单，容易控制，成本较低，由此得到的磷酸铁锂/碳粉体颗粒平均粒径细小，大约为 250-400nm，颗粒分布均勻，电池性能优越，首次充放电比容量为146. 7mAh/g。附图说明图1为实施例1样品的场发射扫描电镜(FESEM)图；图2为实施例1样品X射线衍射图谱(XRD)；图3为实施例1样品的N2吸附等温线和BJH孔径分布图；图4为实施例7在0. IC下的首次恒流充放电曲线。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1以氢氧化锂，磷酸，为硫酸亚铁原料，按Li P Fe摩尔比为3 1 1化学计量比称量。将3. 78g的氢氧化锂溶于20mL去离子水中，再加入IOmL的H3PO4与LiOH溶液混合均勻，经搅拌几分钟后，最后加入20mL硫酸亚铁(8. 34g)溶液混合，转入IOOmL的水热反应釜中，填充度为50v/v%。将反应釜置于烘箱中，以3°C miiT1的升温速率从室温升温至180°C反应池取出，自然冷却到室温，用去离子水洗涤过滤至中性。所得浅绿色产物于 100°C烘干1 后得到250-400nm的磷酸铁锂粉体，颗粒均勻，其SEM图谱如图1所示。将水热合成材料磷酸铁锂与葡萄糖按一定质量比20wt. %通过浸渍法混合，溶剂为去离子水和无水乙醇，于100°C烘干后，置于管式炉中，在队保护下，以10°C miiT1的升温速率先升温到 350°C，恒温证，冷却后取出研磨。然后以10°C miiT1的升温速率分别升温到600°C，700°C， 800°C，保温1 后得到LiFeP04/C碳包覆复合材料，其XRD图谱和所得产物N2吸附等温线与孔结构分布分别如图2和如图3所示，其XRD图谱与标准图谱温和，根据IUPAC对吸附等温线的分类标准Lii^P04/C复合材料表现为非孔或大孔材料的II型等温吸附曲线；其中吸附等温线滞留回环表现为H3滞留环。实施例2实施例2与实施例1类似，不同之处在于水热反应时间为5h，不经过碳热还原法进行包覆，所得产物颗粒变大。实施例3实施例3与实施例2类似，不同之处在于水热反应时间为9h，不经过碳热还原法进行包覆，所得产物颗粒变大。实施例4实施例4与实施例2类似，不同之处在于水热反应时间为12h，不经过碳热还原法进行包覆，所得产物颗粒变大。实施例5实施例5与实施例1类似，不同之处在于水热合成材料磷酸铁锂与葡萄糖按一定质量比15wt. %通过浸渍法混合。实施例6实施例6与实施例1类似，不同之处在于水热合成材料磷酸铁锂与葡萄糖按一定质量比25wt. %通过浸渍法混合。实施例7模拟电池组装正极材料为实例1合成的Lii^eP04/C碳包覆复合材料，负极为金属锂片，隔膜为Celgard2700聚丙烯微孔膜，电解液中电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(体积比为1:1)。在真空手套箱里组装成CR2032型扣式电池，在Land测试仪上进行充放电测试，充放电电压范围为2. 2-3. 8V。恒流充放电图见图4所示，其首次充放电为146. 7mAh/g。权利要求1.，其特征在于，该方法包括以下步骤将氢氧化锂，磷酸，硫酸亚铁分别用去离子水溶解，将氢氧化锂溶液和磷酸溶液先混合形成白色乳液，然后加入硫酸亚铁溶液形成淡绿色乳液，搅拌均勻后快速后置于高压反应釜中，控制温度为180°C保温反应2-1 生成磷酸铁锂前驱体，经过抽滤、洗涤、干燥后将磷酸铁锂前驱体浸渍在葡萄糖溶液中，再将浸渍好葡萄糖的前驱体于100°C真空干燥M小时，烘干后通过碳热还原法包覆15-25wt%的碳，得到电池正极材料磷酸铁锂/碳。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的高压反应釜中Li P !^e摩尔比为3 1 1。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的高压反应釜的填充度为50V/V%。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的葡萄糖溶液中，所含葡萄糖的质量为磷酸铁锂的15-25%。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的碳热还原法分为两段煅烧，首先控制温度为350°C煅烧5小时，然后控制温度为700°C煅烧 12小时，两段煅烧均采用氮气保护。全文摘要本专利技术涉及，首先是将氢氧化锂，磷酸，硫酸亚铁按以下元素的摩尔比Li∶P∶Fe＝3∶1∶1，分别用去离子水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐媛媛，高歌，刘爱芳，马婧，胡中华，刘亚菲，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。