本发明专利技术公开了一种纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料的制备方法。本发明专利技术的制备方法以碳纳米管为支撑材料，采用溶剂热合成的方法，可以制备出一系列的分散均匀的，具有磁性的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料，包括纳米铁酸钴/碳纳米管、铁酸镍/碳纳米管、铁酸铜/碳纳米管、铁酸锌/碳纳米管和铁酸锰/碳纳米管等复合材料，具有一定的通用性，与现有技术相比，本发明专利技术采用乙醇作为溶剂，制备出的纳米材料粒径均一，性能优异，且在光催化污水处理及锂离子电池等方面具有较好的应用前景和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于在以碳纳米管为支撑材料，在其表面沉积分散均勻的，磁性纳米铁酸盐复合材料制备技术，此方法具有一定的通用性，利用此方法可以制备出一系列的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料，该纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料具有优异的光电活性，在光催化污水处理及锂离子电池等方面具有较好的应用前景和经济效益。
技术介绍
纳米铁酸钴、铁酸镍、铁酸铜、铁酸锌和铁酸锰等铁酸盐均是一种具有尖晶石结构的铁酸盐。它们具有高的电学性能、高的居里温度以及优异的稳定性，已经广泛的运用到信息存储、电学器件和药物载体等领域。例如，铁酸镍的能带间隙比较窄，只有2. 19 eV，被认为是一种理想的光催化剂，但是由于单独的纳米铁酸镍颗粒比表面较大，在制备过程中容易发生团聚，因而降低了其表面活性，使得光生电子和孔穴不能有效分离，限制了其光催化活性。Sim等人制备出单分散的铁酸钴和铁酸锰纳米粒子，其制备方法需要加入大量的表面活性剂，反应温度较高，过程相对比较复杂，而且关于这些铁酸盐的性能没有做出进一步的探究(S. H. Sun, H. Zeng, D. B. Robinson, S. Raoux, P. Μ. Rice, S. Χ. Wang, G. Χ. Li. Monodisperse MFe2O4(M=Fe, Co, Mn) Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 2004, 126， 273-279)。根据目前的研究表明，通过半导体掺杂的方法能够有效地提高铁酸盐的光电活性。碳纳米管由于其独特的孔结构，已经广泛的运用到催化剂载体，光电材料等领域。利用碳纳米管作为载体，将铁酸盐负载到碳纳米管表面，能得到分散均勻，稳定的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料，这种材料具有优异的光电活性。Chen等人利用水热法仅仅制备出铁酸锌/多壁碳纳米管复合光催化剂，而且其制备出的复合光催化剂在可见光下降解亚甲基蓝染料需要加入双氧水(C. H. Chen, Y. H. Liang, W. D. Zhang. ZnFe2O4/ MWCNTs composite with enhanced photocatalytic activity under visible-light irradiation. Journal of Alloys and Compounds. 2010，501，168-172)。关于其他纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料的制备方法到目前为止却很少被报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有一定通用性的、能够制备出一系列具有高效光电活性的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料的方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料，由以下步骤制备而得第一步，将碳纳米管在浓硝酸中进行超声分散； 第二步，将第一步中的碳纳米管在混酸中进一步酸化处理； 第三步，将酸化后的碳纳米管在乙醇中超声分散； 第四步，将硝酸铁和硝酸盐在乙醇中搅拌溶解；第五步，将第三步所得的分散液与第四步所得溶液混合并搅拌； 第六步，将第五步的混合液转移至水热釜中反应；第七步，将第六步所得产物离心分离并洗涤、干燥后获得纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料。步骤一中所述的超声分散时间为30-120 min。步骤二中所述的混酸为浓硫酸和浓硝酸，体积比为1 1，所述的酸化处理温度为 90-150 °C，酸化处理时间为6-18 h。步骤三中所述的超声分散时间为60-180 min。步骤四中所述的搅拌时间为10-90 min，所述的硝酸盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铜、 硝酸锌或硝酸锰，所述的硝酸铁和硝酸盐的摩尔比为2 1。步骤五中所述的搅拌时间为30-120 min。步骤六中所述的反应温度为120-200 °C，反应时间为12-24 h。步骤七中所得到的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料中的碳纳米管的质量分数5 wt% 35 wt%。本专利技术纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料的制备方法，与现有技术相比，其优点在于(1)本专利技术采用乙醇作为溶剂，制备出的纳米材料粒径均一，性能优异；(2)本专利技术采用两步酸化处理的方法对碳纳米管进行酸化处理；(3)本专利技术的制备方法具有一定的通用性，采用本专利技术的制备方法可以制备出一系列的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料；(4)应用本专利技术制备的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料在光催化领域具有较好的应用前景和经济效益；(5)应用本专利技术制备的纳米铁酸盐/碳纳米管复合材料在锂离子电池方面具有较好的应用前景和经济效益。附图说明图1是本专利技术实例2所得纳米铁酸镍图2是本专利技术实例2所得纳米铁酸镍■i並曰ο图3是本专利技术实例2所得纳米铁酸镍照片。碳纳米管(10 wt%)复合材料的XRD图谱。 /碳纳米管(10 wt%)复合材料的Raman图碳纳米管(10wt%)复合材料的TEM及EDS具体实施例方式如图1所示，纳米铁酸盐/碳纳米管(5 wt% 35 wt%)复合材料，由以下步骤制备而得第一步，将碳纳米管在浓硝酸中进行超声分散30-120 min ；第二步，将第一步中的碳纳米管加入到体积比为1:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，加热至90-150 °C，冷凝回流6-18 h ；第三步，取酸化后的碳纳米管加入到乙醇中，超声分散60-180 min ； 第四步，将摩尔比为2:1的硝酸铁和硝酸盐加入到乙醇中搅拌10-90 min ； 第五步，将第三步所得体系与第四步所得体系混合，并搅拌30-120 min ； 第六步，将第五步的反应体系转移至水热釜中进行反应，温度为120-200 °C，反应时间为 12-24 h ；第七步，将第六步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸盐/碳纳米管 (5 wt% 35 wt%)复合材料。实施实例1 纳米铁酸钴/碳纳米管(5 wt%)复合材料的制备方法，包括以下步骤第一步，将0. 5 g的碳纳米管在20 mL的浓硝酸中进行超声分散30 min ； 第二步，将第一步中的碳纳米管加入到80 mL，体积比为1:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，加热至90 °C，冷凝回流18 h；第三步，取酸化后的碳纳米管10 mg加入到20 mL的乙醇中，超声分散60 min ； 第四步，将2 mmol的硝酸铁和1 mmol的硝酸钴加入到60 mL的乙醇中搅拌10 min ； 第五步，将第三步所得体系与第四步所得体系混合，并搅拌30 min ； 第六步，将第五步的反应体系转移至水热釜中进行反应，温度为120 °C，反应时间为Mh；第七步，将第六步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸钴/碳纳米管 (5 wt%)复合材料。实施实例2 纳米铁酸镍/碳纳米管(10 wt%)复合材料的制备方法，包括以下步骤第一步，将1. 0 g的碳纳米管在50 mL的浓硝酸中进行超声分散60 min ； 第二步，将第一步中的碳纳米管加入到IOOmL,体积比为1:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，加热至100°C，冷凝回流12 h ；第三步，取酸化后的碳纳米管30 mg加入到30 mL的乙醇中，超声分散90min; 第四步，将2mmol的硝酸铁和Immol的硝酸镍加入到50mL的乙醇中搅拌30 min ； 第五步，将第三步所得体系与第四步所得体系混合，并搅拌60 min ； 第六步，将第五步的反应体系转本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪信，熊攀，付永胜，孙敬文，朱俊武，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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