一种铁磁性Co3C@C核壳纳米结构及其连续制备方法技术

技术编号:7537815 阅读:214 留言:0更新日期:2012-07-13 02:51
本发明专利技术公开了一种铁磁性Co3C@C核壳纳米结构及其连续制备方法,包括将Co单质靶材表面先用细砂纸打磨干净,依次放入乙醇和丙酮溶液中各超声清洗8-12min,然后固定于旋转台的支架上,缓缓注入丙酮液体并保持液相激光烧蚀腔内的丙酮液体为17-25ml,采用Nd:YAG脉冲激光,波长为1064nm,能量为95-105mJ,烧蚀Co单质靶材,得到Co3C@C核壳纳米结构,可连续制备5-8h。本发明专利技术制得的Co3C@C核壳纳米结构表现出了较强的铁磁性,并且具有依赖于激发光波长的荧光发光特性,在磁性存储、生物医药方面具有潜在的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种液相激光烧蚀技术,具体涉及一种铁磁性Co3ClgC核壳纳米结构及其连续制备方法。
技术介绍
Co3C是基于Co元素和C元素直接键合而形成的亚稳态结构,使得它在磁学、物理学和热动力学等方面具有非常重要的特性。在铁族碳化物里面,由于它具有强的催化特性、 常温下的铁磁性以及在薄膜方面的应用,Co3C具有巨大的研究潜力和应用价值。磁性纳米粒子外包覆碳洋葱或者石墨碳引起了广泛的关注,因为它们具有较高温度的抗氧化能力, 抗酸腐蚀、不容易团聚以及表面容易功能化,可以广泛应用在多种领域,比如磁性数据存储、高对比度的磁共振成像、生物工程的应用,磁性液体以及静电复印技术等等。Co3C比较传统的合成方法,包括碳离子注入、磁控溅射、费-托合成法以及机械合金化处理。磁性粒子外包碳洋葱或者石墨碳的方法,包括化学气相沉积(CVD)、电弧放电以及爆轰的方法。然而,这些方法有的设备极其昂贵、操作过程比较复杂,耗时长、还有的副产物多等等。目前, 简单有效的Co3C外包覆碳洋葱或者石墨碳的制备方法仍然是一个巨大的挑战。鉴于此,通过在有机溶液中的液相激光烧蚀并进行合理设计,我们发展了一种铁磁性Co3OiC核壳纳米结构及其连续制备方法。
技术实现思路
为了缓解现有技术的不足和缺陷,本专利技术的目的在于提供一种铁磁性Co3OiC核壳纳米结构及其连续制备方法。本专利技术制得的Co3COC核壳纳米结构表现出了较强的铁磁性, 并且具有依赖于激发光波长的荧光发光特性,在磁性存储、生物医药方面具有潜在的应用前景。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案铁磁性Co3CIgC核壳纳米结构,其特征在于所述的铁磁性Co3CIgC核壳纳米结构为 Co3C外包覆了碳纳米洋葱,所述的纳米结构具有较强的铁磁性。铁磁性Co3OiC核壳纳米结构的连续制备方法,其特征在于包括以下步骤把Co单质靶材表面先用细砂纸打磨干净,依次放入乙醇和丙酮溶液中各超声清洗8-12min,然后固定于旋转台的支架上,缓缓注入丙酮液体并保持液相激光烧蚀腔内的丙酮液体为17-25ml,采用Nd YAG脉冲激光,波长为1064nm,能量为95_105mJ,烧蚀Co单质靶材,得到Co3COC核壳纳米结构,可连续制备5-他。所述的铁磁性Co3CIgC核壳纳米结构的连续制备方法,其特征在于所述的Nd: YAG 脉冲激光波长为1064nm,能量为lOOmJ。所述的铁磁性Co3OiC核壳纳米结构的连续制备方法,其特征在于在烧蚀的过程中靶材连同底部支座不停的旋转。所述的铁磁性Co3OiC核壳纳米结构的连续制备方法,其特征在于所述液相激光烧蚀腔内的丙酮液体优选20ml。本专利技术的有益效果本专利技术可进行连续制备,所制得的Co3OiC核壳纳米结构表现出了较强的铁磁性, 并且具有依赖于激发光波长的荧光发光特性,在磁性存储、生物医药方面具有潜在的应用前景。附图说明图1铁磁性Co3CIgC核壳纳米结构的连续制备原理示意图。图2XRD谱图液相激光烧蚀前的Co靶材(a),烧蚀后所得的产物(b)。图3Co3CiC核壳结构纳米颗粒的TEM图片(a),SAED图片(b),HRTEM图片(d)及其颗粒尺寸分布图(C)。图4Co3C@C核壳结构的纳米颗粒的TEM图(a),HRTEM图(b)和(C),其中在b图中,A,B,C分别代表所在位置的Co3OiC核壳结构的球形纳米颗粒。图5小颗粒Co3C HRTEM照片(a),小颗粒熔合于大颗粒的HRTEM照片(b)。图6Co3C@C核壳纳米颗粒形成过程示意图。图7Co3C@C核壳纳米颗粒磁性的数码照片。图8Co3C@C核壳纳米颗粒的Raman图谱。图9Co3C@C核壳纳米颗粒的吸收图谱。图10不同激发光波长下Co3OiC核壳结构纳米颗粒的荧光发射谱图。具体实施方式实施例1 铁磁性Co3OiC核壳纳米结构的连续制备方法,包括以下步骤把Co单质靶材表面先用细砂纸打磨干净,依次放入乙醇和丙酮溶液中各超声清洗lOmin,然后固定于旋转台的支架上,缓缓注入丙酮液体并保持液相激光烧蚀腔内的丙酮液体为20ml,采用Nd: YAG脉冲激光,波长为1064nm,能量为IOOmJ,烧蚀Co单质靶材5_8h, 得到Co3ClgC核壳纳米结构。实施例2 =Co3CiC核壳纳米结构的连续制备原理示意图,如图1所示,把金属Co靶材表面先用细砂纸打磨干净,依次放入乙醇和丙酮溶液中各超声清洗lOmin,然后固定于旋转台的支架上,启动小泵缓缓注入丙酮液体并保持液相激光烧蚀腔内的丙酮液体为20ml, 利用脉冲10ns、波长1064nm、能量IOOmJ的Nd:YAG固体激光器,通过聚焦透镜垂直入射至 Co靶材的表面,使聚集后的光斑直径为1mm,并使旋转台不断旋转,进行不断的液相激光烧蚀,具有较强铁磁性的产物随丙酮溶液流入大容器时被磁铁吸附于容器壁上,丙酮溶液再通过小泵流入激光烧蚀腔内,液相激光烧蚀结束后,抽取大容器内的液体,吸附于壁上的即为所制备的样品。图加为液相激光烧蚀前Co靶材的XRD谱图,所有的衍射峰均和标准卡片JCPDS NO. 89-4308 一致,为六方密堆积结构的单质Co (hep)。液相激光烧蚀后,发现产物为正交晶系的Co3C (空间群=Pbnm, a = 5. 03 A,b = 6. 73 A,c = 4. 48 A ),实验所测的XRD衍射峰和标准卡片JCPDS NO. 26-0450完全符合,没有其他物相的副产物出现,XRD衍射峰所对应的晶面已标出,如图2b所示。4图3a为所得样品典型的低倍TEM照片,Co3C球形颗粒的周围包覆有颜色较浅的物质,同时也伴随有一些细小的Co3C纳米颗粒,该区所对应的SAED照片如图北所示,根据衍射点的中心对称性可以归为5个同心多晶衍射环,从内到外分别属于石墨的(002),Co3C 的(020)、(121) “212)和(313)晶面。通过更多TEM照片对颗粒的尺寸进行了统计,如图 7. 3c所示,大都集中在15 25nm。从HRTEM照片可以看出,Co3C球形颗粒都被多层结晶的碳层所紧密包覆着,如图3d所示,碳层的数目不一。图4为较大Co3CIgC纳米颗粒( IOOnm)的TEM照片,大球形颗粒的表面吸附有较多的小球形颗粒(图如),颗粒的大小不一(5 20nm)。HRTEM照片(图4b)显示该大球形颗粒外包覆观层结晶碳,或称为碳纳米洋葱。小球形颗粒外包覆的碳层不等,然而我们发现球形颗粒越小,外包覆的碳层越少,颗粒越大,外包覆的碳层越多。比如,A球形颗粒大小约5nm,外包覆2层结晶碳;B球形颗粒约lOnm,外包覆4层结晶碳,C球形颗粒大小约 15nm,外包覆6层结晶碳,如图7. 5b所示,由于碳层的包覆是基于Co3C熔合析碳的过程(随后阐述),所以Co3CK占总的体积比(Co3C* C)为一定值,可以大致推断颗粒大小与碳层数的关系D3- (D-0. 34η)3 = 0. 19D3其中D为Co3ClgC颗粒的直径,0. 34nm为碳洋葱层间距,η为碳层数,0. 19是基于A 球形颗粒的大小和层数所得的常数。B,C两个球形颗粒对该公式有较好的符合,再通过更多的HRTEM照片(颗粒为外包覆碳洋葱的球形颗粒),也有较好的符合。从图如可以看出, 两个相互熔合或者紧密结合的球形颗粒,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:梁长浩张和民刘俊田振飞
申请(专利权)人:中国科学院合肥物质科学研究院
类型:发明
国别省市:

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