本发明专利技术涉及一种高热导率的低温共烧陶瓷材料及其制备方法，所述低温共烧陶瓷材料由微晶玻璃、高热导率的陶瓷填料和高热导率的一维材料复合组成，其中，所述高热导率的一维材料的重量百分含量为1～25wt%。本发明专利技术添加高热导的一维材料，可以“连接”高热导率的陶瓷填料，形成三维立体化的网络状导热结构，可进一步增强材料的热传导性能和机械强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子封装材料领域，涉及一种低温共烧陶瓷材料，尤其是。
技术介绍
低温共烧陶瓷(Low temperature co fired ceramics, LTCC)可以与高电导率的金属(如金，银，铜等)在85(T950°C下一体化共烧，具有介电性能可调，低的热膨胀系数(与硅的相匹配)，高的化学稳定性和良好的机械性能等众多优点，该技术在微电子封装和器件制造领域已成功应用了二十多年。LTCC材料经过20余年的发展，根据材料体系的不同大致可分为两大类微晶玻璃体系和玻璃/陶瓷复合体系。微晶玻璃体系LTCC材料主要通过成核与晶化过程，使其成为致密的具有一定强度的陶瓷材料，然而作为单一的微晶玻璃，其结晶难以完全控制，随着热处理条件的变化，其性状变化较大，尤其是介电损耗。因此该体系的主要缺点是工艺窗口窄，器件稳定性差，不利于大批量生产。玻璃/陶瓷复合体系是LTCC材料制备的主要方式之一。现有的玻璃-陶瓷体系 LTCC材料的陶瓷相主要为氧化铝，由于氧化铝无法低温烧成，因此该体系的基体材料通常选用低软化点的玻璃，其与陶瓷填充料的比例是决定LTCC材料的综合性能关键因素(例如参见CN1716459A)。在实际应用中，为了达到致密烧结，满足基板介电及热膨胀性能的要求， 玻璃的重量百分比含量通常超过了 50wt%，然而，玻璃的低热导率极大地影响了材料整体的热传导性能。而且现如今，微电子封装正朝着高密度、大功率的方向快速发展，这对基板材料的散热性能提出了更高的要求。目前，商业化应用的LTCC材料的热导率偏低，仅为2飞 Wn^k-1，严重影响了其在电子封装领域的进一步应用和发展。目前，国内外研究人员通过采用高热导率的陶瓷填料替代传统的氧化铝，以期望提高玻璃/陶瓷复合体系LTCC材料的热导率。在众多高热导率陶瓷填料中，具有优异综合性能的氮化铝具有六方mirtzite结构，与氧化铝相比，氮化铝具有优良的热传导性和较低的介电常数，被认为是理想的基板材料。例如CN101161605A公开一种玻璃/陶瓷复合体系的低温共烧陶瓷材料，其包括氮化铝等高热传导性陶瓷材料与硼酸盐系列的粉末状玻璃材料，其公开的低温共烧陶瓷材料的热导率约为12.5 Wn^k—1。又，CN100469730C公开一种氮化铝/硼酸盐玻璃低温共烧陶瓷材料，其可将热导率提高到10 Wn^k-1左右。然而上述现有的文献报道中，虽然材料的热导率有一定的提高，但是AlN/玻璃复合体系的热导率约为仍然较低，尚没有更大的技术突破。因此研究和开发新的具有高热导率的低温共烧陶瓷材料仍具有重要的意义。
技术实现思路
面对现有技术存在的上述问题，本专利技术人经过锐意的研究，发现采用微晶玻璃作为玻璃/陶瓷复合体系LTCC材料的玻璃相，并通过调整玻璃相的组份及其含量可进一步调节低温共烧陶瓷材料的热膨胀系数、热导率和烧结温度，同时，烧结过程中微晶化的玻璃相可以促进声子热传导。另外，申请人还意识到添加高热导的一维材料用以“连接”高热导率的陶瓷填料，可形成三维立体化的网络状导热结构，可能进一步增强材料的热传导性能和机械强度。因此，本专利技术人在此提供一种高热导率的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料由微晶玻璃、高热导率的陶瓷填料和高热导率的一维材料复合组成，其中， 所述高热导率的一维材料的重量百分含量为1 25wt%，优选5 25wt%。本专利技术的低温共烧陶瓷材料采用微晶玻璃作为玻璃/陶瓷复合体系LTCC材料的玻璃相，烧结过程中微晶化的玻璃相可以促进声子热传导，可提高LTCC材料的热传导性。 此外，添加高热导的一维材料，可以“连接”高热导率的陶瓷填料，形成三维立体化的网络状导热结构，可进一步增强材料的热传导性能和机械强度例如，本专利技术可将低温共烧陶瓷材料的热导率提高至18.8 WnTl·1，同时具有低的热膨胀系数4.2X10_6/°C，低的相对介电常数6.5和介电损耗1.6父10_3(1 MHz)，以及较好的机械性能(抗弯强度可达226 MPa)，可用作一种综合性能优良的高热导率的低温共烧陶瓷基板材料，适合在大功率电子器件和高密度封装中使用。在本专利技术中，高热导率的一维材料可为AlN晶须、β -Si3N4晶须或碳纳米管。所述高热导率的一维材料可连接高热导率的陶瓷填料以形成三维网络状导热结构。具有高热导率的陶瓷填料和高热导率的一维材料内部互联的网络状导热结构的LTCC材料，极大提高了材料的热导率。例如，本专利技术的低温共烧陶瓷材料的热导率可为13.0 WnTl·1以上，优选可达到18.0 WnT1IT1以上。在本专利技术中，所述微晶玻璃的重量百分含量可为25、0wt%。微晶玻璃组成可为 RO-M2O3-SiO2系微晶玻璃，其中R可选自Ca、Mg、Ba、Sr、Si中的至少一个，M可选自B禾口 Al 中的至少一个。各组分的重量百分含量可为25 50wt%Si02、5 35%wtR0和l(T50wt%M203。本专利技术与现有的玻璃/陶瓷复合体系LTCC材料相比，玻璃相的含量降低，降低了玻璃相的低热导率对材料的影响，而且进一步调整玻璃相的组份及含量可调节低温共烧陶瓷材料的热膨胀系数、热导率和烧结温度。此外，在本专利技术中，微晶玻璃在70(T100(TC的温度范围内析出晶体，从而可促进材料内部的声子热传导。又，在本专利技术中，所述微晶玻璃的粉体的粒径可为0.广5 μπι。又，在本专利技术中，所述高热导率的陶瓷填料的重量百分含量可为45 70wt%。高热导率的陶瓷填料可为A1N、β -Si3N4、金刚石、cBN、BCN或BeO。又，采用的高热导率的陶瓷填料可为粒径分布为广15 μ m的粉末状颗粒。另一方面，本专利技术还提供一种制备上述低温共烧陶瓷材料的方法，包括将所述微晶玻璃的粉体、高热导率的陶瓷填料和高热导率的一维材料按所需配比配料，球磨混合均勻；以及将所得混合物烧结得所述低温共烧陶瓷材料，所述烧结的方法包括带有气氛保护的热压烧结、微波烧结、常压烧结和SPS烧结。在本专利技术中，所用的微晶玻璃可采用下述方法制备，包括将所述微晶玻璃含有的各氧化物原料按照组成配方在氧化铝研钵中混合均勻，然后放入石英坩埚中；将所述石英坩埚放入高温熔炉中，从室温以5 10°C /分钟升至130(Tl50(rC，保温广2小时，以得到均勻的玻璃液；将所述玻璃液直接倒入冷的去离子水中，形成碎玻璃颗粒；以及将所述碎玻璃颗粒球磨48 72小时，烘干后得所述微晶玻璃的粉体。本专利技术合成工艺简单易行、产量高、成本低、效率高、易工业化生产；可成功地制备具有高热导率的低温共烧陶瓷材料。XRD分析表明，本专利技术方法所制得低温共烧陶瓷材料中含有微晶玻璃相；SEM分析表明，高热导率的陶瓷填料和高热导率的一维材料可良好的接触，有形成网络状导热结构的特征，是一种理想的适合于LTCC技术应用的材料。此外，本专利技术对于提高低温共烧陶瓷材料的热导率有积极的作用，也可以为相关新材料体系的设计提供一种思路和参考。附图说明图1示出本专利技术示例高热导率的低温共烧陶瓷材料的XRD图谱； 图2示出本专利技术示例高热导率的低温共烧陶瓷材料的截面的SEM照片； 图3示出本专利技术示例高热导率的低温共烧陶瓷材料的内部结构示意图。具体实施例方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式和附图仅用于说本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李永祥，马名生，刘志甫，王依琳，吴文骏，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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