一种高纯度无水氯化锌的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度无水氯化锌的提纯方法，以氯化铵和含结晶水的氯化锌为基本原料，避免了使用HCl气体、盐酸等危险化学物质，在空气环境下即可完成高纯氯化锌的提纯。若要获得更高纯度的氯化锌，则可再次重复实验过程，十分方便。工艺过程简单，成本低，适合于实验室少量无水氯化锌的制备，也适合较大规模制备高纯无水氯化锌，具有重要的实用价值和广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属化合物制造领域，具体涉及。技术背景无水氯化锌是一种白色六方晶体或粉体，易溶于水、乙醇，能溶于乙醚、丙酮、甘油和胺类溶剂，极易潮解。无水氯化锌是一种重要的化工原料或化学试剂，可用作有机合成的脱水剂，缩合剂和催化剂；制造泡沫灭火剂和氧化锌颜料；还可用作棉纤维的助溶剂，分析化学试剂和焊药；此外，高纯度的无水氯化锌(纯度99. 995% )也可作为半导体工业中的原料，用于生长含锌半导体晶体，具有广阔的应用前景。目前报道的无水氯化锌的制备方法主要是将含结晶水的氯化锌在干燥的HCl气氛中脱水，干燥氯化锌于421脱水，再在1071升华得到了高纯度的无水氯化锌；或者在HCl气氛下高温热处理金属锌；或在高温下采用专门设备和复杂的条件将氯化锌蒸发。目前未见到高纯度无水氯化锌(纯度99. 99% )提纯的文献报道。但有纯度达到98%的无水氯化锌制备的文献报道。高纯度氯化锌极易潮解，吸潮后的氯化锌可以含不确定的水分子，化学式可写作 ZnCl2 ·ηΗ20 (n = 1或1. 5或2. 5或3或4)，如果将溶液蒸干，由于氯化锌易于水解，只能得到碱式氯化锌而得不到无水氯化锌。因此，已有的无水氯化锌提纯方法均采用先脱水再蒸发纯化的工艺路线，具有较高的成本和复杂的工艺过程。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出， 克服现有技术中存在的高成本等问题。技术方案一种高纯度的无水氯化锌的提纯制备方法，其特征在于步骤如下步骤1 在室温下配制氯化锌的饱和溶液和氯化铵饱和溶液将分析纯的带结晶水的SiCl2 · IiH2O溶于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌，制得氯化锌的饱和溶液；所述SiCl2 · ηΗ20, η = 1或1.5或2. 5或3或4;将分析纯的氯化铵溶于去离子水中，搅拌，制得氯化铵的饱和溶液；步骤2 在室温下，将步骤1得到的氯化锌的饱和溶液和氯化铵的饱和溶液进行混合得到混合溶液；所述的混合溶液的物质的量比例为1. 0 1. 0 3. 0 ；步骤3 将混合溶液置于陶瓷坩埚中，以5°C /min升温速率至80°C并保持，待溶液表面有晶膜出现时停止加热，溶液自然冷却至室温；再放置0. 3 1. 5小时后，过滤出晶体后，在60 80°C下干燥，获得固态化合物Si(NH4)3Cl5 ；步骤4:将固态化合物Si(NH4)3Cl5置于清洗的石英坩埚中，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20 30cm ；步骤5 将管式炉以10 30°C /min的速率升温至340°C，保温直到石英坩埚内固态化合物Zn(NH4)3Cl5全部挥发后停止加热，自然冷却石英坩埚到室温，收集露出管式炉外的石英管管壁上的白色固体，得到高纯度的固态化合物Si(NH4)3Cl5 ；步骤6 将高纯度的固态化合物Si(NH4)3Cl5放于石英坩埚内，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为 20 30cm ；步骤7 将管式炉以10 30°C /min的速率升温至375 385°C，保温至石英坩埚内不再有白烟生成，停止加热，自然降低炉温至室温，取下连接石英坩埚的石英管收集显露在管式炉外面的石英管内壁沉积的固体物，得到纯度> 99. 99%的无水氯化锌。在步骤7中，取下石英管后的60秒内换上另一只石英管，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20 30cm ；然后管式炉以30°C /Min的速率升温至730 780°C，保温至石英坩埚内剩余固态物完全挥发保温结束，自然降温至室温，收集显露在管式炉外面的石英管内壁沉积的固体物， 得到纯度> 99. 99%的无水氯化锌。所述石英坩埚和石英管在每次使用前采用无水乙醇清洗石英坩埚和石英管，再用去离子水进行清洗，在100°C下进行干燥。有益效果本专利技术提出的，以氯化铵和含结晶水的氯化锌为基本原料，避免了使用HCl气体、盐酸等危险化学物质，在空气环境下即可完成高纯氯化锌的提纯。若要获得更高纯度的氯化锌，则可再次重复实验过程，十分方便。工艺过程简单， 成本低，适合于实验室少量无水氯化锌的制备，也适合较大规模制备高纯无水氯化锌，具有重要的实用价值和广阔的应用前景。具体实施方式现结合实施例对本专利技术作进一步描述具体实施例方式第一步，氯化锌的饱和溶液和氯化铵饱和溶液的配制将分析纯的带结晶水的SiCl2 ·πΗ20(η = 1或1. 5或2. 5或3或4)和分析纯的氯化铵按照物质的量比例为(ZnCl2 · IiH2O) NH4Cl = 1.0 (1. 0 3. 0)称量，于室温下将称量好的SiCl2 · IiH2O溶于少量去离子水中，用磁力搅拌器搅拌，制得氯化锌的饱和溶液A ； 再将称量好的氯化铵溶于少量去离子水中，搅拌，于室温下制得氯化铵的饱和溶液B。第二步，固态化合物Si (NH4) 3C15的制备在室温下，将氯化锌饱和溶液和氯化铵饱和溶液混合，搅拌均勻，并将混合溶液置于陶瓷坩埚中，用普通实验电炉以5°C /min升温速率加热陶瓷坩埚，使得陶瓷坩埚内的溶液温度保持在80°C，使得溶剂挥发，待溶液表面有晶膜出现时停止加热，溶液自然冷却至室温，再放置0.3 1.5小时后，溶液内有大量晶体析出，用布氏漏斗过滤出晶体后，在烘箱中于60 80°C下干燥，获得固态化合物Si (NH4) 3C15。第三步，固态化合物Si (NH4) 3C15的升华纯化取一石英坩埚，其外径为Φ 20 40mm，高度50 80mm，带外磨口 ；另取一石英管， 其内径与石英坩埚外径相匹配，石英管长度30-50cm，一端带内磨口，另一端收口，口径为 Φ5πιπι，石英管与石英坩埚可通过内外磨口相连接。将石英坩埚和石英管用分别先用无水乙醇清洗3次，再用去离子水清洗3次，放于烘箱中于100°C烘干后，将第一步制备的固态化合物Si(NH4)3Cl5置于石英坩埚中，然后将石英坩埚与石英管相连接。将连接好石英管并装有固态物Si (NH4) 3C15的石英坩埚垂直放入炉腔直径为Φ 80mm、高度80cm的管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20 30cm，将管式炉以10 30°C /min的速率升温至 3400C，保温直到石英坩埚内固态化合物Si (NH4) 3C15不再升华，停止加热，自然冷却石英坩埚到室温，在露出管式炉外的石英管管壁可以发现大量白色固体，收集此白色固体得到高纯度的固态化合物Si(NH4)3C15。第四步，固态化合物Zn(NH4)3Cl5的分解与高纯氯化锌的生成与纯化收集好高纯固态化合物Si(NH4)3(15后，将所用石英管和石英坩埚从管式炉中取出，均先用自来水清洗3遍后，再用去离子水清洗3遍，在烘箱中于100°C下干燥。将第三步收集的高纯固态化合物Si(NH4) 3(15全部放于石英坩埚内，再次将石英管与石英坩埚连接好，并放于管式炉中，位置与第三步一样，管式炉以10 30°C /Min的速率快速升温至 375 385°C，保温至石英坩埚内不再有白烟生成，停止加热，自然降低炉温至室温，取下连接石英坩埚的石英管，在60秒内迅速换上另外一只相同的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李焕勇，罗发，介万奇，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：