一种新型银离子分子筛抗菌剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型银离子分子筛抗菌剂的制备方法，包括步骤：(1)首先将原料硅源、铝源、模板剂、碱以及水按一定摩尔比混合、搅拌得混合液，将该混合液在60～200℃条件下进行水热合成，6～240小时后取出固体产物，经水洗、干燥得分子筛粗产物；(2)将上述粗产物进行稀碱液的热处理，制得最终的分子筛产物；(3)将上述分子筛进行银离子交换，之后用去离子水浸泡，过滤，真空干燥，得银离子分子筛抗菌剂。本发明专利技术的新型银离子分子筛抗菌剂利用分子筛特有的规则纳米孔道结构，并采用专门的配方和表面处理技术，实现孔道和表面不同的功能修饰，从而实现银离子的缓释，改善抗菌能力的持久性，以及大大提高该添加剂与涂料的相容性与稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种涂料抗菌添加剂，特别是涉及。
技术介绍
通过往涂料中添加能抑制微生物生长的材料，可在保持涂料装饰性的前提下，达到防霉抗菌的目的。同时，抗菌材料能有效抑制细菌对涂料中有机树脂的腐蚀，从而延长涂料的使用寿命。应用抗菌涂料是一种简单易行的抗菌手段，与传统的化学灭菌、物理灭菌相比，具有安全性，对健康无害，不造成对环境的污染；长效性，涂膜耐擦洗与制品使用的期限相同；广谱性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌为代表的细菌能有效地抑制，抑菌率多在90%以上，甚者达到99. 9% ；便于使用，一次施工，长期受益。当前国内外科技工作者已在涂料用抗菌剂的筛选研制、抗菌机理的研究等方面取得了较多的成果，甲壳素、芥末、蓖麻油、山葵等天然抗菌剂，使用简便，但抗菌作用有限，不能广谱长效。季铵盐类、亚硫氰酸类化合物、山梨酸等有机抗菌剂，杀菌速度快，技术成熟， 但稳定性和长效性差。二氧化钛与氧化锌等光催化抗菌剂，在紫外光、氧气和水存在的情况下具有良好的抗菌效果，但其应用受到紫外光、氧气和水等条件的限制。国内涂料市场上，具有自身抗菌功能的品种非常匮乏，实际工业化应用的成熟产品鲜见，这主要是因为缺乏合适的高效、持久抗菌添加剂，抗菌添加剂与各种涂料树脂的相容性、抗菌成分在涂料中的分散稳定性和贮存稳定性、抗菌材料的长效性等都亟待进一步的提高。
技术实现思路
针对目前抗菌涂料存在的抗菌效果与持久性差，抗菌材料与树脂的分散性、相容性差等共性问题，本专利技术的目的在于提供，利用分子筛特有的规则纳米孔道结构，实现银离子的缓释，改善抗菌能力的持久性，以及大大提高该添加剂与涂料的相容性与稳定性。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的，包括以下步骤(1)首先将原料硅源、铝源、模板剂、碱以及水按一定摩尔比混合、搅拌得混合液， 将该混合液在60 200°C条件下进行水热合成，6 240小时后取出固体产物，经水洗、干燥得分子筛粗产物；(2)将上述粗产物进行稀碱液的热处理，制得最终的分子筛产物；(3)将上述分子筛进行银离子交换，之后用去离子水浸泡，过滤，真空干燥，得银离子分子筛抗菌剂。所述原料中的硅源选自超微SiO2，硅胶、白炭黑、硅酸盐、正硅酸酯、粘土等中的至少一种；所述铝源选自铝酸钠、薄水铝石、三铝水石、异丙醇铝、铝盐、金属铝、粘土等中的至少一种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氨水以及季胺碱等中的至少一种；所述模板剂选自四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵等中的一种。步骤(1)中，所述原料的硅源、铝源、模板剂、碱以及水的摩尔比是Si/ΑΙ = 0. 5 15 ；OHVSi = 0. 05 1 ；模板剂 /SiO2 = 0. 05 3 ；H20/Si02 = 10 100。步骤O)中，最终合成的产品进行0. 01-0. IM Na0H/H20在50°C温度下，热处理反应5天，以除去其表面存在的杂质。步骤O)中，表面除杂后的终产品经过过滤，在50 150°C温度下，常压或负压条件下干燥0. 5-24h,制得终产物分子筛。步骤(3)中，将终产物分子筛加入到反应器中，每Ig分子筛加入5 IOOml 0. 01mol/L 0. lmol/L AgNO3水溶液，室温搅拌0. 5_12h，实现银离子交换；之后用去离子水浸泡，过滤，常压或负压50-150°C干燥0. 5-24h,得新型银离子分子筛抗菌剂。步骤(3)中，将终产物分子筛加入到反应器中，每Ig分子筛加入5 IOOml 0. 01mol/L 0. lmol/L AgNO3水溶液，采用脉冲微波或连续微波方式进行微波1-lOmin，实现银离子交换；之后用去离子水浸泡，过滤，常压或负压50-150°C干燥0. 5-24h,得新型银离子分子筛抗菌剂。借由上述技术方案，本专利技术新型银离子分子筛抗菌剂的制备方法具有的优点是本专利技术可以实现控制银离子的释放速率，达到缓释效果，解决银离子抗菌杀菌添加剂的稳定性差、使用寿命短的问题；在涂料的使用寿命以内，均能达到高效杀毒的效果。附图说明图1是本专利技术实施例的分子筛的扫描电镜图。图2是本专利技术实施例的与银离子交换后的分子筛的扫描电镜图。图3是本专利技术实施例的与银离子交换后的分子筛元素分析结果图。具体实施例方式分子筛是一种具有分子尺寸大小(0. 3 2纳米)规整而均勻的孔道结构的晶体氧化物。它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分，具有“筛分”分子的作用，故称分子筛。分子筛骨架结构往往带负电荷，因此需要吸附阳离子以保持整个骨架呈现电中性。分子筛还有一个优点就是无毒无害。本专利技术的新型银离子分子筛抗菌剂的制备工艺方法，所用原料包括铝源、硅源、 碱、模板剂和水，采用水热合成法，包括以下两个步骤(1)粒径可控的分子筛的制备将原料硅源、铝源、模板剂、碱以及水按摩尔比为 Si/ΑΙ = 0. 5 15 ；OHVSi = 0. 05 1 ；模板剂 /SiO2 = 0. 05 3 ；H20/Si02 = 10 100， 混合、搅拌得混合液，将该混合液在60 200°C条件下进行水热合成，6 240小时后取出固体产物，经水洗、干燥得分子筛粗产物；将上述粗产物进行0. 01-0. IM NaOHAl2O(稀碱液的热处理)在50°C温度下，热处理反应5天，以除去其表面存在的杂质，过滤，在50 150°C 温度下，常压或负压条件下干燥0. 5-24h,或者采用微波辐射技术，处理30-180min制得最终的分子筛产物。(2)对分子筛进行Ag离子交换处理工艺将终产物分子筛加入到反应器中，每Ig分子筛加入5 IOOml 0. 01mol/L 0. lmol/L AgNO3水溶液，室温搅拌0. 5_12h，或采用脉冲微波或连续微波方式进行微波Ι-lOmin，实现银离子交换；之后用去离子水浸泡，过滤， 常压或负压50-150°C干燥0. 5-Mh，得新型银离子分子筛抗菌剂。以下通过具体实施例及图示对本专利技术作进一步详细表述，但本专利技术并不仅限于以下的实施例。实施例1第一步分子筛制备1.取2g水，后加入2. 25g的硅源(Ludox SM-30，硅溶胶)，开始搅拌；2.取5. 75g水，加入5g的TMAOH (四甲基氢氧化铵)(25wt% )，随后加入0. 75g的铝源(AIP，异丙醇铝)，微热搅拌，直至其完全溶解；3.取1. 62g NaOH，将其溶解于IOg的水中，均勻搅拌后，取出1. 162g的水溶液，滴加入不断搅拌的步骤2所得的溶液中；4.将步骤1所得混合物缓缓加入步骤3所得溶液中，不断搅拌，持续Mh ；5.将上述步骤4所得合成液放入反应釜中，在100°C下反应2天；6.将最终合成的产品进行稀碱液(0. 01-0. IM Na0H/H20)的热处理(50°C下反应5 天)，以除去其表面存在的无定型杂质；7.过滤，真空80°C干燥12h，得终产物分子筛。图1为第一步制备的分子筛的扫描电镜图，该扫描电镜图显示所制备的分子筛较均勻；第二步银离子交换取上述终产物IOOmg分子筛加入到反应器中，加入300mL 0. 01mol/L AgNO3水溶液，室温搅拌6-12小时，实现银离子交换。之后用去粒子水浸泡l本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋树芹，蔡睿，
申请(专利权)人：宋树芹，蔡睿，
类型：发明
国别省市：