铝合金用铬添加剂中铬含量的分析方法，涉及一种铝合金用铬添加剂中铬含量的分析方法。解决现有铬添加剂中铬含量的测定方法成本高、测定结果不准确及效率低的问题。硫酸亚铁铵标准溶液滴定重铬酸钾标准溶液，消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积V1，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬添加剂试样中的铬元素，消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积V，采用W％＝C·V·M/3m计算得铬含量，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，M为铬的摩尔质量，m为铬粉添加剂试样质量。本发明专利技术采用滴定法，操作简单，能够节约成本、提高效率，且干扰很少，测定结果准确，可以克服现有测定方法成本高、测定结果不准确及效率低的问题，满足现代工业生产的需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
铬对铝合金的组织、力学性能及抗应力腐蚀性能都有较大影响，故测定铝合金及合金添加剂中铬的含量具有重要意义。目前，铝加工行业都是根据原子吸收光谱法(附铬空心阴极灯)来测定铬添加剂中铬的含量，应用此方法时常存在以下问题①前期投入和实验过程成本偏高；②由于添加剂的成分复杂，对试样需要进行复杂的预处理，即使这样， 有的铬添加剂干扰还是很严重，使测定结果不准确；③用盐酸溶解样品时间太长，影响效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有铬添加剂中铬含量的测定方法成本高、测定结果不准确及效率低的问题，本专利技术提供了一种。本专利技术的是通过以下步骤实现的一、准备试剂a、硫酸按浓硫酸与水的体积比为1 4的比例将浓硫酸与水混合得到；b、硫磷混合酸按浓硫酸与水的体积比为1 3的比例将浓硫酸与水混合得到稀硫酸，然后将稀硫酸与磷酸按体积比为3 1的比例混合，得硫磷混合酸；C、硝酸银溶液质量百分浓度为2% ；d、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂浓度为0. 4g/L ；e、硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0. lmol/L ；f、重铬酸钾标准溶液浓度为0. 05mol/L ；二、硫酸亚铁铵标准溶液的标定用滴定管准确分别量取步骤一中的重铬酸钾标准溶液(O. 05mol/L)20. OOmL、硫磷混合酸15mL、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及水 40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂及水混合得混合液，然后用步骤一中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数Vl ；三、铬含量分析a、称取0. 5000克铬添加剂试样，然后加入40mL步骤一中的硫酸， 溶解后，在室温下用水定容至250mL，得铬添加剂试液；b、采用吸量管量取25. OOmL的a步骤中制备的铬添加剂试液至锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入2g过硫酸铵(分析纯)、10mL 步骤一中的硝酸银溶液和40mL水，加热至冒大气泡，溶液变为橘黄色后停止加热，凉至室温后再向锥形瓶中加入15mL步骤一中的硫磷混合酸和4滴步骤一中的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇勻得混合溶液，然后用步骤一中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合溶液滴定，混合溶液由紫红色变为绿色后为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V ；四、以质量分数表示的铬含量(W% )可按下式(1)计算ff% = C · V · M/3m(1)式中C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为mol/L，V——步骤三中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为L，M——铬的摩尔质量，单位为g/mol，m——铬添加剂试样，单位为克。按照理论计算，本专利技术步骤二中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数Vl = IOmL0因此，当 Vl = IOmL 时，公式(1)简化为-JTA= VX3. 46667。考虑硫酸亚铁铵标准溶液浓度不稳定，步骤二中标定后很难使Vl = IOmL,因此， 当硫酸亚铁铵标准溶液浓度变化时，可采用如下简化公式当 Vl < IOmL 时，公式(1)为 X3. 46667当 Vl > IOmL 时，公式(1)为 X3. 46667式中V1——步骤二中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V——步骤三中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。综上，式(1)简化后，其标定及计算的简单方法如下当Vl = IOmL 时，公式(1)简化为-JTA= VX3. 46667 ；当 Vl < IOmL 时，公式(1)为 X3. 46667 ；当 Vl > IOmL 时，公式(1)为 X3. 46667ο本专利技术的采用滴定法，铝合金用铬添加剂或铬粉含量通常为60% 98%，由于其含量偏高，可选用滴定法测定铬的含量。本专利技术的滴定法的铬含量的分析方法操作简单，能够节约成本、提高效率，且干扰很少，测定结果准确，可以克服现有测定方法成本高、测定结果不准确及效率低的问题，满足现代工业生产的需求。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式为，其是通过以下步骤实现的一、准备试剂a、硫酸按浓硫酸与水的体积比为1 4的比例将浓硫酸与水混合得到；b、硫磷混合酸按浓硫酸与水的体积比为1 3的比例将浓硫酸与水混合得到稀硫酸，然后将稀硫酸与磷酸按体积比为3 1的比例混合，得硫磷混合酸；C、硝酸银溶液质量百分浓度为2% ；d、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂浓度为0. 4g/L ；e、硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0. lmol/L ；f、重铬酸钾标准溶液浓度为0. 05mol/L ；二、硫酸亚铁铵标准溶液的标定用滴定管准确分别量取步骤一中的重铬酸钾标准溶液(0. 05mol/L)20. OOmL、硫磷混合酸15mL、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及水 40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂及水混合得混合液，然后用步骤一中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数Vl ；三、铬含量分析a、称取0. 5000克铬添加剂试样，然后加入40mL步骤一中的硫酸， 溶解后，在室温下用水定容至250mL，得铬添加剂试液；b、采用吸量管量取25. OOmL的a步骤中制备的铬添加剂试液至锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入2g过硫酸铵(分析纯)、10mL 步骤一中的硝酸银溶液和40mL水，加热至冒大气泡，溶液变为橘黄色后停止加热，凉至室温后再向锥形瓶中加入15mL步骤一中的硫磷混合酸和4滴步骤一中的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇勻得混合溶液，然后用步骤一中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合溶液滴定，混合溶液由紫红色变为绿色后为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V ；四、以质量分数表示的铬含量(W% )可按下式⑴计算ff% = C · V · M/3m(1)式中C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为mol/L，V——步骤三中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为L，M——铬的摩尔质量，单位为g/mol，m——铬添加剂试样，单位为克。本实施方式中采用试剂若没有其他特殊说明，均为分析纯。本实施方式的采用滴定法，铝合金用铬添加剂或铬粉含量通常为60% 98%，由于其含量偏高，可选用滴定法测定铬的含量。本专利技术的滴定法的铬含量的分析方法操作简单，能够节约成本、提高效率，且干扰很少，测定结果准确，可以克服现有测定方法成本高、测定结果不准确及效率低的问题，满足现代工业生产的需求。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的硫酸亚铁铵标准溶液是通过以下步骤配制得到的称取40克硫酸亚铁铵(分析纯)溶于700mL水和300mL稀硫酸中，溶解即得，稀硫酸是将浓硫酸与水按体积比为1 4的比例混合得到的。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的重铬酸钾标准溶液是通过以下步骤配制得到的将重铬酸钾(基准纯)放入烘干箱内在 160°C下烘干半小时，然后放入干燥器中放凉一小时后，准确称取2. 4517克，置于干净的烧杯中，加水溶解后移入IL的容量瓶中，再用水定容至IL后本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，张忠华，张忠凯，张盛田，张忠坤，王计贞，
申请(专利权)人：哈尔滨东盛金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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