一种碳化钛粉体及其制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种碳化钛粉体及其制备方法。其技术方案是：先以10~25wt%的铝粉或镁粉、0.5~2wt%的土状石墨粉或炭黑、5~20wt%的二氧化钛和60~80wt%的锂的卤化物为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至900~1100℃，保温1~5小时；然后将所得产物放入浓度为2~4mol/L的盐酸中浸泡3~6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0；最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得碳化钛粉体。本发明专利技术具有反应温度低、工艺简单、合成过程可控和生产成本低等特点；所制备的碳化钛粉体结晶好，产物纯度高，无杂相，粉体粒度为100~400nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳化钛
具体涉及。技术背景碳化钛是典型的过渡金属碳化物。碳化钛具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损、良好的导电性、导热性和对钢铁类金属的化学惰性等优异性能，是极有应用价值的材料。尤其是其微细、超细粉末作为复合材料的增强相等方面，具有极大的开发价值和应用前景。目前针对碳化钛粉体开展的制备方法很多，如碳热还原法、化学气相沉积法、高温自蔓延合成法和溶胶-凝胶法等。但是这些方法都存在一定的不足。在合成碳化钛的很多方法中，碳热还原法是一种传统的方法，合成机理简单，目前已被普遍采用。工业上在170(T210(TC条件下，选用炭黑还原二氧化钛制得碳化钛粉体。在还原反应过程中，由于晶粒生长和粒子间的化学键合，合成的粉体有较宽的粒度分布范围， 需要球磨加工。另外，反应时间较长，反应中由于受扩散梯度的影响使合成的粉体纯度较低。化学气相沉积法可以合成平均粒径小于100纳米的碳化钛粉体，而且可以通过改变反应物的量来控制TiCx化学计量数，可以有效控制合成1 :1的碳化钛粉料。该法不足之处在于合成过程较复杂，产量受到限制，而且气态原料TiCl4和产物中的HCl有强烈的腐蚀性，对人体不利。高温自蔓延合成法反应极快，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物钛和碳生产碳化钛。析出的碳化钛因没有足够的时间球化，而基本保持碳颗粒的形状特征，所以产品的孔隙率较大。该法需要高纯、超细的钛粉作原料，故产品的致密化、尺寸和孔隙率是将来改进碳化钛合成技术的重点。溶胶-凝胶法是将金属有机物经过溶解形成溶液、继而变成溶胶、最后生产凝胶而固化，再经过热处理而形成最终的产物。利用该法合成碳化钛可以较好地控制物质成分， 但是成本相对较高，操作也比较复杂。总之，目前对碳化钛粉体的制备技术都存在一定的不足如原料价格较高，工艺过程复杂，不易控制，产量低等，极大地限制了碳化钛粉体的产业化生产。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种合成工艺简单、反应温度低、原料价格低廉、合成过程易于控制、产率高和产业化前景大的碳化钛粉体的制备方法， 用该方法制备的碳化钛粉体的颗粒粒径分布均勻、活性高和纯度高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是先以l(T25wt%的铝粉或镁粉、 0. 5 2wt%的土状石墨粉或炭黑、5 20wt%的二氧化钛和6(T80wt%的锂的卤化物为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2、°C /min的升温速率升至90(Γ1100 ，保温广5小时；然后将所得产物放入浓度为2 4mol/L的盐酸中浸泡3飞小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的PH值为7. 0 ；最后在110°C条件下干燥1014小时，即得碳化钛粉体。所述二氧化钛为分析纯，其纯度> 99. 5wt%。所述土状石墨粉的粒径小于74 μ m。所述炭黑的粒径为2 3nm，比表面积大于70m2 / g。所述锂的卤化物为氯化锂、或为氟化锂、或为氯化锂与氟化锂的混合物；其中，氯化锂为分析纯，纯度> 99wt%，氟化锂为分析纯，纯度> 99wt%0所述铝粉的粒径小于74 μ m,纯度彡99wt%。所述镁粉的粒径小于125 μ m,纯度彡99wt%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下突出特点是1、在熔融盐中实现反应物原子尺度的混合，可有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间；2、原料来源广泛、价格低廉，具有很大的产业化生产前景；3、合成产物各组分配比准确、成分均勻；4、产物颗粒均勻分散于熔融盐中，使得颗粒分散性很好，降低了粉体团聚现象的发生；因此，本专利技术具有反应温度低，合成过程简单、可控，生产成本低等特点；所制备的碳化钛粉体结晶好、产物纯度高、无杂相，粉体粒度为10(T400nm。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式所用原料的主要化学成分及其粒度统一描述如下，各实施例中不再赘述二氧化钛为分析纯，其纯度> 99. 5wt%. ；土状石墨粉的粒径小于74 μ m ；炭黑的粒径为2 3nm，比表面积大于70m2 / g ；氯化锂为分析纯，纯度彡99wt% ； 氟化锂为分析纯，纯度> 99衬％;铝粉的粒径小于74μπι，纯度> 99衬％;镁粉的粒径小于 125 μ m，纯度彡 99wt%0实施例1。先以15 20wt%的二氧化钛、广2衬％的土状石墨粉、 6(T69wt%的氯化锂、15 22wt%的铝粉为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2飞。C /min的升温速率升至ΚΚΚΓ ΙΟΟ ，保温广3小时；然后将所得产物放入浓度为2 3mol/L的盐酸中浸泡3飞小时，过滤，用去离子水清洗直至清洗液的 PH值为7. 0，最后在110°C条件下干燥1(Γ16小时，即得碳化钛粉体。本实施例所制备的碳化钛粉体，纯度高、颗粒无团聚，粒度为^(T400nm。实施例2。先以5 10wt%的二氧化钛、0.5 1.5衬％的炭黑、 7(T80wt%的氟化锂、l(T20wt%的镁粉为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以3 6°C /min的升温速率升至90(Tl05(TC，保温2、小时；然后将所得产物放入浓度为3 4mol/L的盐酸中浸泡3、小时，过滤，用去离子水清洗直至清洗液的pH 值为7. 0，最后在110°C条件下干燥15 20小时，即得碳化钛粉体。本实施例所制备的碳化钛粉体，纯度高、颗粒无团聚，粒度为20(T340nm。实施例3。先以l(Tl5wt%的二氧化钛、0. 5^1wt%的土状石墨粉、 62^70wt%的氯化锂与氟化锂的混合物、18 25wt%的铝粉为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以5、。C /min的升温速率升至95(Tl 100°C,保温3飞小时；然后将所得产物放入浓度为2. 5^3. 5mol/L的盐酸中浸泡5飞小时，过滤，用去离子水清洗直至清洗液的PH值为7. 0，最后在110°C条件下干燥1814小时，即得碳化钛粉体。本实施例所制备的碳化钛粉体，纯度高、颗粒无团聚，粒度为10(T220nm。实施例4。先以5 9wt%的二氧化钛、广2wt%的炭黑、68 75wt%的氯化锂、14 21wt%的铝粉为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以3. 5^5. 5°C /min的升温速率升至105(Tll0(TC，保温；Γ4小时；然后将所得产物放入浓度为纩3. 5mol/L的盐酸中浸泡3、小时，过滤，用去离子水清洗直至清洗液的pH值为 7. 0，最后在110°C条件下干燥If 24小时，即得碳化钛粉体。本实施例所制备的碳化钛粉体，纯度高、颗粒无团聚，粒度为12(T220nm。实施例5。先以8 Hwt%的二氧化钛、0. 7 1. 8wt%的土状石墨粉、 74^80wt%的氯化锂、l(Tl6wt%的铝粉为原料，混合均勻；再将混合均勻的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以4 6°C /min的升温速率升至ΚΚΚΓ ΙΟΟ ，保温广3小时；然后将所得产物放入浓度为2. 5^3. 5mol/L的盐酸中浸泡4飞小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王周福，张少伟，刘浩，王玺堂，张保国，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：