半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺涉及一种半抗原安定卤代衍生物的合成工艺，更具体地说，是涉及半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本发明专利技术提供了一种操作简单、可与蛋白质分子发生反应的半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本发明专利技术采用如下技术方案，工艺步骤为：调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20～-60℃，加入1-氯-3-溴丙烷8～9mmol，温度升至5～10℃，搅拌1.5～2.5h，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种半抗原安定卤代衍生物的合成工艺，更具体地说，是涉及半抗原 3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。
技术介绍
安定，即地西泮，属苯二氮卓类药物，有抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、肌肉松弛和安定等作用，是目前临床应用最广的镇静催眠药之一。由于误食、自杀或投毒所致的安定类中毒或死亡案件时有发生，目前国内外主要使用乙醚等有机溶剂从体液或脏器中提取后，采用气相色谱法、高效液相色谱法或薄层色谱扫描法等对安定进行检测。这些方法对检材要求较高，所用仪器贵，在缺乏资金和技术人员的基层很难开展。采用免疫学技术，用特异性抗体标记，通过抗原、抗体特异性反应可直接用于检测，不需对检材进行特殊处理，灵敏度高。由于安定为小分子物质，本身不具有免疫原性，不能诱导抗体产生，需要与大分子物质连接形成半抗原-载体复合物才能够刺激机体产生特异性抗体。但安定分子中不含可与蛋白质分子发生酰化反应或重氮化反应的羧基(-C00H) 或氨基(-NH2)。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了一种操作简单、可与蛋白质分子发生反应的半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，工艺步骤为将三口烧瓶用氮气抽洗5次，使装置内均为氮气；分别用干燥注射器取1. 0 1.2ml无水二异丙基胺和20ml无水THF，从进样口加入反应瓶，在丙酮液-液氮浴中， 将反应瓶中温度冷却至-60 -100°C ；用干燥注射器抽取5 6mL 丁基锂，加入到反应瓶中，搅拌IOmin后在20 25min内使温度上升到20 25°C，得红色液体；再次降温到-60 -100°C，加入用20mL无水THF溶解的6. 6 8. 8mmol安定于反应瓶中，搅拌，使温度在20 25min内由-60 _100°C上升到20 25°C，继续搅拌15min ；调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20 -60°C，加入1-氯-3-溴丙烷8 9mmol，温度升至5 10°C，搅拌1. 5 2.证，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物。反应方程式为权利要求1.半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺，其特征在于，本专利技术采用如下技术方案， 工艺步骤为将三口烧瓶用氮气抽洗5次，使装置内均为氮气；分别用干燥注射器取1. 0 1. 2ml无水二异丙基胺和20ml无水THF，从进样口加入反应瓶，在丙酮液-液氮浴中，将反应瓶中温度冷却至-60 -100°C ；用干燥注射器抽取5 6mL 丁基锂，加入到反应瓶中，搅拌IOmin 后在20 25min内使温度上升到20 25°C，得红色液体；再次降温到_60 _100°C，力口入用20mL无水THF溶解的6. 6 8. 8mmol安定于反应瓶中，搅拌，使温度在20 25min内由-60 -100°C上升到20 25°C，继续搅拌15min ；调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20 -60°C，加入1-氯-3-溴丙烷8 9mmol，温度升至5 10°C，搅拌1. 5 2.证，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物。反应方程式为2.根据权利要求1所述的半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺，其特征在于，本专利技术的工艺步骤为反应温度为10°C，反应时间为120min。全文摘要半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺涉及一种半抗原安定卤代衍生物的合成工艺，更具体地说，是涉及半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本专利技术提供了一种操作简单、可与蛋白质分子发生反应的半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本专利技术采用如下技术方案，工艺步骤为调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20～-60℃，加入1-氯-3-溴丙烷8～9mmol，温度升至5～10℃，搅拌1.5～2.5h，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物。文档编号C07D243/26GK102452991SQ20101051069公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日专利技术者单强 申请人:单强本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：单强，
申请(专利权)人：单强，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。