三聚氰胺溶液标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，首先根据所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，称取三聚氰胺于小烧杯中，加入甲醇水溶液溶解并转移至容量瓶中；然后使用甲醇水溶液冲洗小烧杯，将洗液合并于容量瓶中，加入甲醇水溶液混匀形成储备液，检验其准确浓度；再根据储备液的准确浓度，吸取一定量储备液于容量瓶中，加入甲醇水溶液稀释，使其浓度达到所需的要求，混匀形成所需浓度的三聚氰胺溶液标准物质，并检测确认其准确浓度；最后将三聚氰胺溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。通过该方法制备的三聚氰胺溶液标准物质，填补了国家三聚氰胺有证标准物质的空白，更好的保证了量值的溯源性，提高了三聚氰胺检测工作的可靠性和可比性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品成分分析与环境化学分析标准物质的研制领域，具体涉及。
技术介绍
三聚氰胺(Melamine)(化学式=C3H6N6)，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水(3. lg/L常温)， 可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。然而，近日青海、甘肃、吉林等省再现三聚氰胺超标奶粉，超标500 余倍，造成了重大伤害。我国已制定《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)，规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。但对于检测方法中使用的三聚氰胺标准，国家目前尚无三聚氰胺有证标准物质(有证标准物质是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到准确复现的、用于表示该特性值的测量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度(见IS0/IEC导则30第2. 2条))， 能够很好的保证量值的溯源性(量值溯源是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性)。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供三聚氰胺溶液标准物质，保证了量值溯源性，提高检测工作的可靠性和可比性。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下，包括以下步骤(1)根据所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，称取三聚氰胺于小烧杯中，加入甲醇水溶液使其溶解，并转移至容量瓶中；(2)使用甲醇水溶液反复冲洗小烧杯，将洗液合并于容量瓶中，并加入甲醇水溶液混勻形成储备液；并将储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；(3)根据储备液的准确浓度，吸取储备液于容量瓶中，并加入甲醇水溶液稀释，使其浓度达到所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，混勻形成所需浓度的三聚氰胺溶液标准物质，并经浓度检测确认其准确浓度；(4)将三聚氰胺溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。进一步，如上所述的，步骤(1)中，根据所需称取的三聚氰胺重量，称取的三聚氰胺的重量精确到0. OOOlgo进一步，如上所述的，步骤O)中，所述储备液3的浓度为所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度的整数倍。进一步，如上所述的，步骤(1)中，所述三聚氰胺的纯度为99. 5% 士0.5%。进一步，如上所述的，所述甲醇水溶液的最佳配比为1 1 ；所述甲醇水溶液中甲醇的纯度为99.9%，经液相色谱检测无杂峰。进一步，如上所述的，所述储备液的浓度为 10. 00mg/mL ；所述所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度为1. 00mg/mL。进一步，如上所述的，步骤中，所述玻璃安瓿的容积为5mL。进一步，如上所述的，步骤中，三聚氰胺溶液标准物质的灌装是在百级净化间内将溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16°C 24°C，湿度为45% 65%。再进一步，如上所述的，所述安瓿是在万级净化区内使用注射用水清洗、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的。更进一步，如上所述的，所述注射用水是将纯化水进行六效蒸馏得到的。本专利技术的效果在于本专利技术所述的三聚氰胺溶液标准物质，填补了国家三聚氰胺有证标准物质的空白，更好的保证了量值的溯源性，提高了三聚氰胺检测工作的可靠性和可比性。附图说明图1为本专利技术所述的的流程图。 具体实施例方式下面结合说明书附图与具体实施方式对本专利技术做进一步的详细说明。图1示出了为本专利技术的流程图，由图中可以看出，该方法包括以下步骤步骤Sll 制备三聚氰胺溶液；根据所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，称取三聚氰胺于小烧杯中，加入甲醇水溶液使其溶解，并转移至容量瓶中。本具体实施方式中使用的三聚氰胺是美国Chemkrvice公司生产的标准品三聚氰胺，纯度为99. 5% 士0.5%，采用了高效液相色谱归一法对其纯度进行验证。三聚氰胺纯度与标称值基本一致(测定值与标称值之差< )，以标称值作为最终确定的纯度值。 其中，在称取三聚氰胺时，根据所需的三聚氰胺的多少将所称取的三聚氰胺的重量精确到 O.OOOlg。本专利技术中甲醇水的最佳配比为1 1，甲醇水溶液中的甲醇是使用美国DikmaPure 公司生产的甲醇，纯度99. 9%，经液相色谱检测无杂峰。步骤S12:形成储备液；使用1 1的甲醇水溶液反复冲洗小烧杯，将洗液合并于容量瓶中，并加入1 1 的甲醇水溶液混勻形成储备液；并将储备液进行浓度检验，确定其准确浓度。为了更方便的4获得最后所需浓度的三聚氰胺溶液标准物质，本具体实施方式中储备液的浓度为所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度的整数倍。步骤S13 形成三聚氰胺溶液标准物质；根据储备液的准确浓度，吸取一定量储备液于容量瓶中，并加入1 1的甲醇水溶液稀释，使其浓度达到所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，混勻形成所需浓度的三聚氰胺溶液标准物质，并经浓度检测确认其准确浓度。步骤S14 熔封三聚氰胺溶液标准物质。将三聚氰胺溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。采用制药工艺生产标准物质的要求，将步骤S13中的三聚氰胺溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封，得到需要的三聚氰胺溶液标准物质。具体如下将纯化水进行六效蒸馏得到的注射用水；在万级净化区内使用注射用水清洗安瓿、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的；在百级净化间内将制备好的三聚氰胺溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16°C M°C，湿度为45% 65%。下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的说明。实施例下面以制备浓度为1. 00mg/mL的三聚氰胺溶液标准物质为例来对本专利技术进行更为详细的说明。本实施例中采用的甲醇水溶液是最佳配比为1 1的溶液。首先，根据所需的三聚氰胺溶液标准物质称取三聚氰胺2. 5000g于小烧杯中，加入1 1的甲醇水溶液使其溶解，并转移至250mL容量瓶；然后，使用1 1的甲醇水溶液反复冲洗小烧杯，将洗液合并于250mL容量瓶中，加入1 1的甲醇水溶液至刻度250mL，混勻形成储备液；此时储备液中三聚氰胺的浓度应为10. 00mg/mL，该浓度为所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度的10倍，通过将储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；再根据储备液的准确浓度，吸取储备液(100. 00士X)mL于IOOOmL容量瓶中，并加入1 1的甲醇水溶液稀释至刻度IOOOmL,混勻形成三聚氰胺溶液标准物质，该溶液中三聚氰胺的浓度为l.OOmg/ mL,即为所需的三聚氰胺溶液标准物质的浓度，再通过浓度检测确认其准确浓度，其中，X的取值是根据储备液的准确浓度计算而得到的，因为在形成储备液时，储备液准确浓度会略低于或者略高于理想化的浓度10. 00mg/mL，所以为了稀释得到浓度更为准确的三聚氰胺溶液标准物质，在吸取储备液时，会根据其准确浓度，吸取高于100. OOmL或低于100. OOmL的储备液，X的大小一般不会超过5. OOmL ；最后，采用步骤S14中所述的制药工艺生产标准物质的要求，将步骤S13中的三聚氰胺溶液标准物质灌装于5mL玻璃安瓿中，熔封，得到需要的三聚氰胺溶液标准物质。本专利技术所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李力，王叔淳，刘艳丽，王欢，李蕴翔，
申请(专利权)人：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：