具有样品脱气系统的伏安设备技术方案

用于液体样品溶液的伏安分析的系统和方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及具有电分析单元和样品脱气系统的电分析设备，和用于液体样品溶液 的伏安分析的方法。
技术介绍
伏安法是用于分析化学和工业过程的电分析方法。伏安技术涉及在分析单元中对 电极施加电势并监测流过该单元的所得电流。电分析检测器和伏安单元在本领域中是公知的，并且已经在实验室中长期应用于 微量元素的分析。电分析单元具有三种电极工作电极、辅助电极和参考电极。工作电极是 发生目标反应的电极。工作电极是阴极还是阳极取决于该反应是还原反应还是氧化反应。 工作电极有时是汞电极，但也可以由其它材料制成，例如惰性金属或惰性碳。辅助电极和参 考电极用于建立和保持相对于工作电极的恒定电势。流过辅助电极的电流与工作电极的电 流大小相同但电荷相反。辅助电极(也称为反电极)阻止非期望电流流过参考电极，并且通 常由细钼丝、金丝或者不影响样品的任何其它导电材料组成。参考电极用于测量电分析电 势，并且一般由具有稳定和公知的电极电势的电极组成，例如甘汞电极或银/氯化银电极。工作电极为滴汞电极(DME)的伏安仪器在本领域是公知的。这些传统的伏安仪器 的特征是在玻璃毛细管末端形成有汞滴，其顶端接触样品溶液。汞与玻璃毛细管之间的独 特的物理特性和表面张力提供汞滴的复现性及稳定性，因而提供了通过形成新汞滴来更新 电极表面的简单方法。然而，DME也具有显著的缺陷，这些缺陷限制了它在无人值守的场所 作为自动检测器的用途。DME的主要局限是(1)毛细管堵塞，这使得必须经常更换毛细管； (2)大批量单元，这不适用于流通(flow-through)操作；和(3)在电分析单元操作中产生 的大量汞废物，这些汞废物引发健康和环境顾虑。已试图改进传统的DME。Barnes等人在美国专利US4，138，322中描述了基于玻璃 脱气室的脱气系统。虽然该系统允许强劲脱气过程(intense degassing process)，但它也 遭遇如下不利不良的气体/流体分离以及复杂和低效的电分析单元设计。Yarnitsky在 W099/28, 738中描述了一种再生DME，其通过接触充氧水对汞进行净化和再利用。然而，尽 管该系统经过某些调节以适应流动条件，但是仍存在与使用玻璃毛细管有关的持久缺陷。 Dozortsev在WO 03/019133中描述了一种电分析单元设计，其不使用玻璃毛细管并且提供 在线的汞净化，然而仅能分析之前已经脱气的样品。因而，存在对如下集成伏安系统的需求其中集成汞电极、脱气系统和整个仪器的 操作并且适合自动流动操作。本专利技术满足了这一需求，并且提供进一步相关的优点。
技术实现思路
—方面，本专利技术提供了一种电分析设备，其具有电分析单元、脱气系统和循环装 置。所述电分析单元具有工作电极、辅助电极和参考电极。所述脱气系统与电分析单元流 体连通。所述循环装置用于使样品连续循环通过电分析单元和脱气系统。在一个实施方案中，工作电极是无滴汞电极(dropless mercury electrode)。在 另一个实施方案中，辅助电极选自汞、玻璃碳、钼、金、银、镍和钯。在又一个实施方案中，参 考电极选自氯化银和甘汞。在一个实施方案中，脱气系统包含脱气室。在一个实施方案中，脱气系统包含热 源。一方面，本专利技术提供了用于伏安分析的系统，其具有分离室、电分析单元、流动通 道、脱气系统、和泵。所述分离室用于接收和分离样品/气体混合物。所述电分析单元具有 包括工作电极入口、辅助电极、参考电极、和汞金属室的流动路径。所述流动通道用于在分 离室和电分析单元之间提供流体连通。所述脱气系统用于对液体样品溶液进行脱气并且与 电分析单元和分离室流体连通。所述泵用于使液体样品溶液循环通过分离室、电分析单元、 和脱气系统。在一个实施方案中，工作电极是位于分离室和汞室之间的无滴汞电极。在另一个 实施方案中，辅助电极为容纳在汞室内的汞。在又一个实施方案中，参考电极位于汞室的无 汞上部内。在一个实施方案中，分离室具有用于接收液体样品/气体混合物的第一样品入 口，用于将液体样品溶液排入流动通道的样品出口，用于接收来自脱气系统的已脱气液体 样品溶液的第二样品入口，和用于释放从已脱气液体样品溶液中分离出的气体的排气孔。在一个实施方案中，流动通道位于分离室和汞室之间。流动通道与汞通道流体连 通从而将汞提供给工作电极。在一个实施方案中，汞室具有用于接收来自流动通道的液体样品溶液和汞的汞室 入口，用于排出液体样品溶液的第一汞室出口，和用于将汞排入汞通道的第二汞室出口。在一个实施方案中，脱气系统具有脱气室，用于接收进入脱气室的液体样品溶液 和气体的脱气入口，和用于将已脱气液体样品溶液和过量气体排入分离室的脱气出口。在一个实施方案中，泵具有与汞室的第一汞室出口连通的泵入口和与脱气系统连 通的泵出口。在一个实施方案中，在第一汞室出口和泵入口之间设置冲洗阀。在一个实施方案 中，在泵出口与脱气系统之间设置排放阀。另一方面，本专利技术提供了一种伏安测量的方法，其包括步骤(a)将液体样品溶液引入电分析设备的电分析单元，其中所述电分析设备还具有 脱气系统和泵；(b)将液体样品溶液泵送通过电分析单元泵到达脱气系统；(c)将惰性气体引入脱气系统，从而使得溶解的气体(例如，氧气，氯气)从液体样 品溶液中分离，并且提供已脱气的液体样品溶液；(d)将已脱气液体样品溶液泵入电分析单元；和(e)对已脱气的液体样品溶液进行伏安测量。在一个实施方案中，电分析单元具有工作电极、辅助电极、和参考电极。在一个实施方案中，惰性气体是氮气、氩气或氦气。在一个实施方案中，脱气系统具有脱气室。在一个实施方案中，脱气室为化学惰性 材料。在一个实施方案中，脱气系统进一步包含热源或紫外光源。在一个实施方案中，所述泵与电分析单元同步操作。一方面，本专利技术提供了用于液体样品溶液的伏安分析的方法，该方法具有步骤(a)将液体样品溶液引入电分析设备的分离室，其中，电分析设备进一步包含脱气 系统和电分析单元；(b)将液体样品溶液转移到脱气系统中；(c)将惰性气体引入脱气系统，其中惰性气体与液体样品溶液接触并提供已脱气 的液体样品溶液；(d)将已脱气液体样品溶液从脱气系统转移到分离室内；(e)将已脱气液体样品溶液从分离室转移到流动通道内，其中流动通道在分离室 和电分析单元之间提供流体连通，并且其中工作电极位于流动通道内；和(f)对已脱气液体样品溶液进行伏安测量。在一个实施方案中，已脱气液体样品溶液包含选自Cu、Pb、Cd、Zn、Tl、Mn、Ni、Co、 佝、Se、Mo、Ti、Cr和Sn的金属离子。在一个实施方案中，工作电极是无滴汞电极，并且进一步包含用于提供电流的钼丝。在一个实施方案中，相对于参考电极，工作电极具有+0. 3V至-2. 2V的电势。在一个实施方案中，脱气系统具有内径为0. 2-2. 0毫米的脱气室。在一个实施方案中，惰性气体是氮气、氩气或氦气。在一个实施方案中，通过泵送来转移已脱气的液体样品溶液。在一个实施方案中，将汞从汞室转移到流动通道中并在工作电极处形成汞的弯液在一个实施方案中，将已脱气的液体样品溶液转移到流动通道中并且向工作电极 施加积聚电势使得包含在已脱气液体样品溶液中的金属离子积聚在工作电极上。在一个实施方案中，通过扫描工作电极对已脱气液体样品溶液进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
其中要求独占特点或特权的本专利技术的实施方案被限定为如下：１．一种电分析设备，包括：（ａ）电分析单元，包含工作电极、辅助电极和参考电极；（ｂ）脱气系统，其与电分析单元流体连通；（ｃ）循环装置，用于使样品连续循环通过电分析单元和脱气系统。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：V·多佐特瑟夫，
申请(专利权)人：TD微检公司，
类型：发明
国别省市：US