卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法，包括：将卷烟滤棒用萃取剂萃取后得到萃取溶液；将薄荷醇用萃取剂溶解并定容，配制标准储备液，再用萃取剂稀释标准储备液得到一系列浓度的工作标准液；采用火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱法在相同条件下分别对工作标准液和萃取溶液进行色谱分析，得到色谱图；计算每个工作标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，做出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程；计算萃取溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，根据线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度；计算卷烟滤棒中薄荷醇的含量。该方法较为稳定、准确，操作简单、实用性强、重复性好、应用范围广，能够指导行业内滤棒中薄荷醇的测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种。
技术介绍
薄荷香料包括薄荷油和留兰香油，是世界上第三大香料类型，其中主要的香气物质是薄荷醇。薄荷醇又称薄荷脑、六氢百里香酚，化学名1-甲基-4-异丙基环己-3-醇，分子式CiciH2tlO,熔点42 43°C，沸点212°C，密度0. 890g/cm3,室温下为无色柱状或针状结晶， 暴露在空气中会升华，微溶于水，与乙醇和丙二醇可混溶(王箴；化工辞典；北京化学工业出版社，1987 (第二版)7 729.)，其结构式如下权利要求1.一种，包括步骤(1)将卷烟滤棒用萃取剂萃取后得到萃取溶液；所述的萃取剂的配制方法称取0. 5g内标物，用IL有机溶剂溶解，混勻后得到萃取剂；所述的内标物为正十七烷、苯甲酸正丙酯、茴香脑中的一种；所述的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中的一种；(2)将薄荷醇标准品用萃取剂溶解并定容，配制标准储备液，再用萃取剂稀释标准储备液得到一系列浓度的工作标准液；(3)采用火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱法在相同条件下分别对工作标准液和萃取溶液进行色谱分析，得到色谱图；计算每个工作标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，做出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程；计算萃取溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，根据线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度；(4)卷烟滤棒中薄荷醇的含量由下式计算得出w CxVW =-式中W为卷烟滤棒中薄荷醇的含量，单位为毫克每支；C为萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升；V为萃取溶液的体积，单位为毫升；N为卷烟滤棒的数量，单位为支。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱法的检测条件为进样口温度为250°C ；柱箱温度为160°C保持2min，以5°C /min的速率升至180°C， 再以30°C /min的速率升至220°C，保持:3min ；检测器温度为250°C ；载气为氦气，流量为1. 2ml/min,恒流；辅助气为空气400mL/min,氢气40mL/min,氦气25mL/min ；分流比 50 1 ；进样量1. 0μ L-2. 0μ L。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)，将卷烟滤棒沿纵向撕开，再分成段，加入萃取剂，18°C -30°C振荡至少90分钟，过滤后得到萃取溶液。4.根据权利要求3所述的，其特征在于，所述的卷烟滤棒沿纵向对半撕开；每段的长度为15mm-25mm ；每毫升萃取剂萃取20mg-40mg卷烟滤棒。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的毛细管柱的固定相为交联聚乙二醇或苯基的质量百分含量为5%的苯基-甲基聚硅氧烷。6.根据权利要求5所述的，其特征在于，所述的毛细管柱的型号为 HPHnnowax、HP-Innowax 或 DB-Wax。7.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的检测的总分析时间为10min-12min。8.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的卷烟滤棒的数量为5支或10支。9.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述萃取溶液经微孔膜过滤后进行色谱分析。全文摘要本专利技术公开了一种，包括将卷烟滤棒用萃取剂萃取后得到萃取溶液；将薄荷醇用萃取剂溶解并定容，配制标准储备液，再用萃取剂稀释标准储备液得到一系列浓度的工作标准液；采用火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱法在相同条件下分别对工作标准液和萃取溶液进行色谱分析，得到色谱图；计算每个工作标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，做出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程；计算萃取溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，根据线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度；计算卷烟滤棒中薄荷醇的含量。该方法较为稳定、准确，操作简单、实用性强、重复性好、应用范围广，能够指导行业内滤棒中薄荷醇的测定。文档编号G01N30/02GK102353736SQ20111019716公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日专利技术者夏骏, 张云莲, 张卫平, 朱书秀, 王雨凝, 陆明华 申请人:浙江中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法，包括步骤：（１）将卷烟滤棒用萃取剂萃取后得到萃取溶液；所述的萃取剂的配制方法：称取０．５ｇ内标物，用１Ｌ有机溶剂溶解，混匀后得到萃取剂；所述的内标物为正十七烷、苯甲酸正丙酯、茴香脑中的一种；所述的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中的一种；（２）将薄荷醇标准品用萃取剂溶解并定容，配制标准储备液，再用萃取剂稀释标准储备液得到一系列浓度的工作标准液；（３）采用火焰离子化检测器－毛细管柱气相色谱法在相同条件下分别对工作标准液和萃取溶液进行色谱分析，得到色谱图；计算每个工作标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，做出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程；计算萃取溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，根据线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度；（４）卷烟滤棒中薄荷醇的含量由下式计算得出：＊＊＊式中：Ｗ为卷烟滤棒中薄荷醇的含量，单位为毫克每支；Ｃ为萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升；Ｖ为萃取溶液的体积，单位为毫升；Ｎ为卷烟滤棒的数量，单位为支。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫平，陆明华，王雨凝，朱书秀，夏骏，张云莲，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：86