【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烟用香精香料，特别涉及一种用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法。
技术介绍
1、烟用香精香料起到增强或修饰卷烟风格或改善其品质的作用，是卷烟生产中不可缺少的原料。但目前烟草制品中添加的烟用香精香料配方多样，成分复杂，因此，有效地识别和控制烟用香精香料质量具有重大的意义。目前评价烟草制品中香精香料质量的行业标准主要是根据理化指标和嗅香相似度、感官功效作用进行评价分析，前者侧重于香精香料的某一特性，难以体现其品质全貌，后两者容易受主观意识、环境和个体差异影响，难以真正有效监控烟用香精香料的品质。因此能否提供一种更为可靠、稳定的检测新方法，已经引起有关业内研究员的关注。
2、由于大多数烟用香精香料成分复杂，需经过样品前处理如水蒸气蒸馏法、液液萃取法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法等方法萃取挥发性成分，然后进行气相色谱分离检测。其中固相微萃取(spme)作为一种有效的样品萃取手段，在烟用香精香料的挥发性成分分析中占据重要位置。spme集分析物的提取、浓缩和进样于一体，从而减少了样品前处理所需的时间。但传统的spme纤维也有一些缺点，包括纤维头易断裂、涂层剥离和记忆效应。中空纤维膜固相微萃取(hf-spme)利用膜的疏松多孔性和优异的吸附性，使目标物富集在膜上，而中空纤维膜作为一种高效、廉价、一次性的吸附材料能有效弥补上述spme纤维的缺陷。本专利技术开发了中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，并与气相色谱指纹图谱技术相结合，依据样品间化学成分的相似性和差
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，解决传统中空纤维膜固相微萃取进样方式(溶剂洗脱)目标物损失大，富集倍数低和方法检出限高的缺点，是集分析物的取样、富集和进样为一体，是一种装置简单，成本低廉的高效进样方式。可对香精香料产品的内在质量进行直观全面的表征，能准确客观地反应烟用香精香料产品的内在质量，进而有效监测烟用香精香料的品质，本专利技术的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法。
2、本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
3、一种用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，包括以下步骤：
4、(1)样品前处理：
5、11)聚丙烯中空纤维膜(pp中空纤维膜)的清洗：将pp中空纤维膜剪成小段，清洗干燥后保存备用；
6、12)中空纤维膜固相微萃取：称取烟用香精香料样品于顶空瓶中，加入去离子水和磁子，磁力搅拌，调节温度到40℃，以500rpm的搅拌速度萃取30min；将清洗好的pp中空纤维膜负载于微样品收集器的针芯，将该膜暴露于待测溶液的上方进行萃取；
7、(2)样品检测：
8、21)将吸附有目标物的pp中空纤维膜套于微样品收集器的针芯并通过推杆作用收回针筒内；
9、22)随后将微样品收集器扎入气相色谱仪的进样口，将推杆推出，使针芯连同pp中空纤维膜插入气相色谱仪进样口进行解吸，解析完成后针芯连同pp中空纤维膜被收回针筒内，拔出微样品收集器，进行色谱仪分离分析。
10、优选地，上述技术方案中，步骤11)具体为：
11、将pp中空纤维膜剪成长度1cm的小段，在乙醇中浸泡30min后，在50℃烘箱内干燥20min，保存于玻璃瓶内备用。
12、优选地，上述技术方案中，步骤12)具体为：
13、12)中空纤维膜固相微萃取步骤：称取1.000g烟用香精香料样品于15ml顶空瓶中，加入2ml去离子水和磁子，开启磁力搅拌器，调节温度到40℃，以500rpm的搅拌速度萃取30min。将清洗好的pp膜负载于微样品收集器的针芯，将该膜暴露于待测溶液的上方进行萃取。
14、优选地，上述技术方案中，所述pp中空纤维膜的内径为260μm，所述pp中空纤维膜能紧实地固定于微样品收集器的针芯上。
15、优选地，上述技术方案中，步骤22)中，解吸的条件为：进样口温度为200℃，解析时间为3min。
16、优选地，上述技术方案中，步骤22)中，检测条件如下：
17、gc检测条件：仪器：福立gc9720气相色谱仪；进样口温度：200℃；色谱柱：db-1701毛细管色谱柱；程序升温条件：初始50℃，5℃/min升温至200℃，保持10min；分流比：30：1；载气为高纯氮气，柱流量：1ml/min；检测器：fid；
18、gc/ms检测条件：仪器：gcms-qp2010se气相色谱-质谱联用仪；离子源：ei；离子源温度：230℃；传输线温度：200℃；电子能量70ev；扫描模式：全扫描；扫描周期：0.5s；扫描范围：m/z：50-600amu；色谱柱：rtx-5ms毛细管色谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm，5％苯基-95％聚二甲基硅氧烷)。
19、优选地，上述技术方案中，db-1701毛细管色谱柱规格为30m×0.25mm i.d.×0.25μm，填料为(14％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷。
20、优选地，上述技术方案中，rtx-5ms毛细管色谱柱规格为30m×0.25mm i.d.×0.25μm，填料为5％苯基-95％聚二甲基硅氧烷。
21、优选地，上述技术方案中，所述微样品收集器的针芯为锥形，其最大直径300μm、针筒400μm。
22、优选地，上述技术方案中，步骤22)的色谱仪分析方法为：
23、采用相似系数分析方法，对步骤22)得到的色谱图的原始数据进行距离相关分析，考察标准样品与采购样品相互间的接近程度，将采购样与标准样品之间相关系数最高的判定为合格样；
24、采用聚类分析方法，对步骤22)得到的色谱图的原始数据进行聚类分组，采用夹角余弦测量方法，清楚反映多个批次标准样品和采购样品间的差异关系；
25、采用主成分分析方法，对步骤22)得到的色谱图的原始数据进行降维处理，表征同组不同批次样品和采购样品之间的离散程度。
26、本专利技术上述技术方案，具有如下有益效果：
27、(1)本专利技术前处理采用聚丙烯中空纤维膜顶空固相微萃取的前处理方式萃取烟用香精香料中的挥发性成分。聚丙烯中空纤维膜是中空结构具有自支撑作用的多孔膜，具有选择透过性和优异的吸附性，将中空纤维膜直接作为固相微萃取的吸附材料，用于萃取目标物，成本低廉，有机溶剂消耗少，一次性使用可避免交叉污染。
28、(2)本专利技术将中空纤维膜固相微萃取和微样品收集器进样技术相结合，克服了传统中空纤维膜固相微萃取进样方式(溶剂洗脱)目标物损失大，富集倍数低和方法检出限高的缺点，集分析物的取样、富集和进样为一体，是一种装置简单，成本低廉的高效进样方式。
29、(3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤11)具体为：
3.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤12)具体为：
4.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，所述PP中空纤维膜的内径为260μm，所述PP中空纤维膜能紧实地固定于微样品收集器的针芯上。
5.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤22)中，解吸的条件为：进样口温度为200℃，解析时间为3min。
6.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤22)中，检测条件如下：
7.根据权利要
8.根据权利要求6所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，Rtx-5MS毛细管色谱柱规格为30m×0.25mmi.d.×0.25μm，填料为5％苯基-95％聚二甲基硅氧烷。
9.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，所述微样品收集器的针芯为锥形，其最大直径300μm、针筒400μm。
10.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤22)的色谱仪分析方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤11)具体为：
3.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤12)具体为：
4.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，所述pp中空纤维膜的内径为260μm，所述pp中空纤维膜能紧实地固定于微样品收集器的针芯上。
5.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微样品收集器负载进样法，其特征在于，步骤22)中，解吸的条件为：进样口温度为200℃，解析时间为3min。
6.根据权利要求1所述的用于烟用香精香料气相色谱分析的中空纤维膜固相微萃取-微...
【专利技术属性】
技术研发人员：许高燕，张丽娜，高阳，许利平，刘崇盛，吴兆明，洪黎黎，陈晓水，卢绍浩，谢永恒，章瑞潮，沈仕俊，桂腾跃，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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