本发明专利技术涉及食品接触材料中有害元素迁移量的检测方法，尤其涉及一种使用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS法）测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法。该方法包括以下的步骤：一、迁移试验；二、食品模拟物试液的处理；三、空白试验；四、顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本发明专利技术采用L-半胱氨酸为预还原剂，或采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定铅及镉的严重抑制干扰，可以高效、简便、快速的测定食品接触材料中砷和锑的迁移量及铅、镉的迁移量。本发明专利技术只需要进行简单前处理就可以检测四种有害元素迁移量，铅、镉、砷和锑的测定低限分别为0.010,0.010,0.010,0.010mg/L。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品接触材料中有害元素迁移量的检测方法，尤其涉及一种使用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS法)测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法。
技术介绍
陶瓷餐具的制作方法分为釉上彩、釉中彩和釉下彩三种。搪瓷是涂烧在金属底坯表面上的无机玻璃瓷釉。色釉中含有铅、镉、锑等对人体有害的化合物。不锈钢的主要成分是铁、铬、镍合金，此外还含锰、钛、钴、砷和镉等微量元素，这使不锈钢性能稳定，具有不锈性和耐蚀性。铝制餐具是以铝或其合金为基本材料制成的食器。质地坚韧而轻，不容易锈蚀。以上所述的食品接触材料在与食品接触过程中，其中的铅、镉、砷和锑等有害元素会迁移到食品中。众所周知，铅、镉、砷、锑是具有蓄积性的有害元素，进入人体后，积蓄于肾、 肝、脑、骨骼等组织，引起慢性中毒，对人体有较大的毒害作用铅能引起血液和神经系统紊乱，会阻碍儿童的身体和智力发育；镉在人体中积累会造成骨骼损害，引起“疼痛病”、心力衰竭、动脉硬化等多种疾病；无机砷及其化合物有剧毒，是皮肤癌和肺癌的致癌物质；锑能破坏物质代谢，损害肝脏、心脏及神经系统。因此，铅、镉、砷和锑等有害元素迁移到食品中给人们身体健康带来极大的危害，甚至引起中毒。目前，食品接触材料中有害元素迁移量的测定方法主要有双硫腙比色法、二苯碳酰二胼比色法、丁二酮污比色法、砷斑法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法等。以上所述方法中，双硫腙比色法、二苯碳酰二胼比色法、丁二酮污比色法、砷斑法等存在灵敏度低、操作繁琐费时、用有毒的有机溶剂等问题；火焰原子吸收分光光度法存在灵敏度低、单一元素测定等问题；石墨炉原子吸收法存在操作繁琐、单一元素测定等问题；电感耦合等离子体原子发射光谱法存在仪器价格昂贵、侧视ICP-AES灵敏度达不到食品接触材料迁移限量要求等问题；电感耦合等离子体质谱法存在仪器价格昂贵、操作繁琐费时等问题；原子荧光分光光度法具有灵敏度高、价格便宜、简便快速等优点，但国内外对食品接触材料中有害元素铅、镉、砷和锑迁移量的顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱检测方法报道较少，对采用L-半胱氨酸为预还原剂，在低酸度条件下将砷(V)和锑(V)预还原成砷(III)和锑(III)，顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品接触材料中砷和锑迁移量；用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定铅及镉的严重抑制干扰，以铁氰化钾作氧化剂-顺序注射一氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量，以及以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射一氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中镉迁移量的检测方法未见报道。
技术实现思路
为了解决食品接触材料中有害元素迁移量检测的难题，本专利技术的目的是提供一种3利用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中有害元素迁移量的检测方法，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。 为了实现上述目的，本专利技术采用了以下的技术方案顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法，该方法包括以下的步骤一、迁移试验①陶瓷、搪瓷、玻璃制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入沸4%乙酸至距上口边缘1cm，加上玻璃盖，在22°C 士2°C 放置24h进行迁移试验；经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析；②不锈钢、铝制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入4%乙酸至距上口边缘0. 5cm,加上玻璃盖，小火煮沸 30min，取下，补充4%乙酸至原体积，室温放置24h进行迁移试验；经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析；③易开盖、马口铁罐先将试样洗净、晾干；对于易开盖，按接触面积的2倍加入4%乙酸；对于马口铁罐，加入4%乙酸至距上口边缘Icm ；加上玻璃盖，在22°C 士2°C放置24h进行迁移试验；经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析；二、食品模拟物试液的处理①铅迁移量食品模拟物试液的处理准确吸取食品模拟物试液2.50mL于25. OmL容量瓶中，加入10g/L铁氰化钾2. 50mL,加入浓盐酸0. 30mL,用超纯水稀释并定容至25. OmL ；摇勻，待测；②镉迁移量食品模拟物试液的处理准确吸取食品模拟物试液2.50mL于25. OmL容量瓶中，加入50μ g/mL钴溶液0. 50mL，加入100g/L硫脲2. 5mL，加入浓盐酸0. 50mL，用超纯水稀释并定容至25. OmL ；摇勻，待测；③砷和锑迁移量食品模拟物试液的处理准确吸取食品模拟物试液5.OmL于10. OmL容量瓶中，加入浓盐酸0. 12mL和L-半胱氨酸0. 050g,用超纯水稀释并定容至25. OmL ；摇勻， 待测；三、空白试验按照步骤二中①、②、③方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物试液；四、顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定；顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法的测定条件如下 光电倍增管负高压270V;灯电流Pb 为 80mA，Cd 为 60mA，As 为 60mA，Sb 为 80mA ；原子化器高度8 mm ；原子化器温度200°C ；载气流量400mL/min ；屏蔽气流量800mL/min ；读数延迟时间:1.5s；读数时间7s ；读数方式峰面积； 测量方式标准曲线法； 样品进样体积1. OmL 。本专利技术由于采用了上述的技术方案，采用L-半胱氨酸为预还原剂，或采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定铅及镉的严重抑制干扰，可以高效、简便、 快速的测定食品接触材料中砷和锑的迁移量及铅、镉的迁移量。本专利技术只需要进行简单前处理就可以检测四种有害元素迁移量，铅、镉、砷和锑的测定低限分别为0.010， 0. 010，0. 010，0. 010 mg/ L。具体实施例方式下面对本专利技术的具体实施方式做一个详细的说明。本专利技术的顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中有害元素迁移量的检测方法，该方法包括以下步骤一、样品前处理方法 1、迁移试验1.1陶瓷、搪瓷、玻璃制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入乙酸沸4%至距上口边缘1cm，加上玻璃盖，在22°C 士2°C 放置24h进行迁移试验。经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析。1. 2不锈钢、铝制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入4%乙酸至距上口边缘0. 5cm,加上玻璃盖，小火煮沸 30min,取下，补充4%乙酸至原体积，室温放置24h进行迁移试验。经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析。1. 3易开盖、马口铁罐先将试样洗净、晾干。对于易开盖，按面积的2倍加入4%乙酸。对于马口铁罐，加入4% 乙酸至距上口边缘lcm。均加上玻璃盖，在22°C 士2°C放置24h进行迁移试验。经充分混勻后，取部分迁移试液用于分析。 、食品模拟物试液的处理2.1铅迁移量食品模拟物试液的处理准确吸取食品模拟物试液2. 50 mL于25. 0 mL 容量瓶中，加入10 g/L铁氰化钾2. 50 mL，加入浓盐酸0.30 mL，用超纯水稀释并定容至25. 0 mL。摇勻，待测。2.2 镉迁移量食品模拟物试液的处理准确吸取食品模拟物试液2. 50 mL于 25.0 mL容量瓶中，加入50 yg/mL钴溶液0. 50 mL，加入100 g/L硫脲2. 5 mL，加入浓本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．顺序注射－ＨＧ－ＡＦＳ法测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①陶瓷、搪瓷、玻璃制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入沸４％重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘１ｃｍ，加上玻璃盖，在２２℃±２℃放置２４ｈ进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；②不锈钢、铝制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入４％重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘０．５ｃｍ，加上玻璃盖，小火煮沸３０ｍｉｎ，取下，补充４％重量百分比浓度的乙酸至原体积，室温放置２４ｈ进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；③易开盖、马口铁罐先将试样洗净、晾干；对于易开盖，按接触面积的２倍加入４％重量百分比浓度的乙酸；对于马口铁罐，加入４％重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘１ｃｍ；加上玻璃盖，在２２℃±２℃放置２４ｈ进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；二、食品模拟物试液的处理①铅迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液２．５０ｍＬ于２５．０ｍＬ容量瓶中，加入１０ｇ／Ｌ铁氰化钾２．５０ｍＬ，加入浓盐酸０．３０ｍＬ，用超纯水稀释并定容至２５．０ｍＬ；摇匀，待测；②镉迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液２．５０ｍＬ于２５．０ｍＬ容量瓶中，加入５０μｇ／ｍＬ钴溶液０．５０ｍＬ，加入１００ｇ／Ｌ硫脲２．５ｍＬ，加入浓盐酸０．５０ｍＬ，用超纯水稀释并定容至２５．０ｍＬ；摇匀，待测；③砷和锑迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液５．０ｍＬ于１０．０ｍＬ容量瓶中，加入浓盐酸０．１２ｍＬ和Ｌ－半胱氨酸０．０５０ｇ，用超纯水稀释并定容至２５．０ｍＬ；摇匀，待测；三、空白试验按照步骤二中①、②、③方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物试液；四、顺序注射－氢化物发生－原子荧光光谱法测定；顺序注射－氢化物发生－原子荧光光谱法的测定条件如下：光电倍增管负高压：２７０Ｖ；灯电流：Ｐｂ为８０ｍＡ，Ｃｄ为６０ｍＡ，Ａｓ为６０ｍＡ，Ｓｂ为８０ｍＡ；原子化器高度： ８ ｍｍ；原子化器温度：２００℃ ；载气流量：４００ｍＬ／ｍｉｎ ；屏蔽气流量：８００ｍＬ／ｍｉｎ；读数延迟时间：１．５ｓ；读数时间：７ｓ；读数方式：峰面积；测量方式：标准曲线法；样品进样体积：１．０ｍＬ 。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁丹，蒋永祥，王俊，赵珊虹，章晓氡，鲍晓霞，阮毅，邹学权，
申请(专利权)人：浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：86
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