利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法技术

本发明专利技术公开了利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度；以及在进行步骤6和7之前进行试样消解。本发明专利技术的方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微量元素的测定方法，具体涉及利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。
技术介绍
阿胶是一种用驴的去毛之皮熬制而成的胶状物。药用阿胶呈整齐的长方形，长约8.5厘米，宽约3.7厘米，厚0.7至1.5厘米。表面棕褐色或黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。阿胶分子量为8万～20万。阿胶水解后测得18种以上氨基酸，其中有8种是人体必需的。阿胶中有27种微量元素，9种是人体所必需的，其中铁、铜、镁、锌、锶含量较高。根据国标可知阿胶中砷的含量不得超过百万分之二(2ppm)，镉的含量不得超过千万分之三(0.3ppm)。阿胶中砷、镉的常用测定方法有：氢化物发生-原子荧光法、氢化物发生原子吸收分光光度法和色谱一原子吸收光谱联用技术，原子吸收分光光度计价格昂贵，且火焰原子吸收法存在称样量大、空白值高和测试烦琐等问题，试剂比色法灵敏度较低、测试时间长。氢化物发生-原子荧光法是近年来发展起来的一种高效率、低成本的分析方法，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点，已在食品、保健品、化妆品的检测方面得到了广泛的应用。氢化物发生-原子荧光法的一般测定步骤如下：1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，>标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。该方法采用气态进样方式，可使易解离的气态氢化物的进样率几乎高达100％，大大提高了待测元素的原子化效率。高灵敏度和低检测限时原子荧光分析的特色，但是，灵敏度和稳定性是相互制约的因素，由于灵敏度高，检测体系细微的变化荧光信号即有响应，因此原子荧光分析的稳定和重现性相对较差，测量误差较大。因此未见氢化物发生-原子荧光法，对保健品阿胶中微量的砷、镉测定的应用。
技术实现思路
为克服现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案：利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，其包括以下步骤：1)配置合适的还原剂和载流溶液；2)设定仪器和测量参数；3)配置标准品系列溶液剂标准空白；4)测定标准空白至仪器稳定；5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；6)测定样品空白的荧光强度；7)测定样品的荧光强度；8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度。进一步的，在进行步骤6和7之前进行样品前处理。优选的，所述样品前处理采用的是试样消解。进一步的，测砷样品前处理包括以下步骤：从样品中称量一定量的阿胶于玻璃烧杯中，加入HNO3和HClO4，在电热板上加热溶解，使样品完全溶解，冷却后移入容量瓶中，加入HCl和10％的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，定容，摇匀。优选的，所述电热板的加热温度为340-360℃。进一步的，测镉样品前处理包括以下步骤：从样品中称量一定量的阿胶于消解罐中，加入HNO3，在电子控温加热板上加热，取下冷却后加入H2O2，反应一段时间，待溶液不再反应即装入微波消解仪中微波消解，消解完成后，取出放冷却后移入容量瓶中，加入HCl、0.1％镉分析专用试剂2号和2％氨基磺酸铵，定容，摇匀。优选的，所述加电子控温加热办的加热温度为50-70℃，加热时间为50-70分钟。本专利技术的氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，检出限低至：砷为0.0257ng/g、镉为：0.00421ng/g。回收率：砷为95.3％、C镉为97％。精密度：砷为0.40％、镉为2.72％。上述数据表明该本专利技术的方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便的优点。以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述。具体实施方式利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括以下实施步骤：1、准备试剂(1)盐酸：(分析纯，36％，ρ＝1.19g/ml)。(2)硝酸：(分析纯，65％，ρ＝1.42g/ml)。(3)高氯酸：(分析纯，70％，ρ＝1.67g/ml)。(4)过氧化氢：(分析纯，30％，ρ＝1.11g/ml)(5)10％硫脲和抗坏血酸：(分析纯)，称取10g硫脲和10g抗坏血酸于烧杯中，量取100ml超纯水，加热溶解即可。(6)砷标准储备液(1000μg/ml)：由国家标准物质研究中心提供。(7)砷标准使用液(0.1μg/ml)：用移液管吸取砷标准储备液(1000μg/ml)按照10倍体积关系(最大稀释倍数不能超过100)逐级稀释至As标准使用液(0.1μg/ml)。(8)0.1％镉分析专用试剂2号：称取0.1g镉专用分析试剂2号于烧杯中，量取100ml超纯水，溶解即可。(9)2％氨基磺酸铵：称取1g氨基磺酸铵于烧杯中，量取50ml超纯水，溶解即可。(10)镉标准储备液(1000μg/ml)：由国家标准物质研究中心提供。(11)镉标准使用液(0.01μg/ml)：用移液管吸取镉标准储备液(1000μg/ml)按照10倍体积关系(最大稀释倍数不能超过100)逐级稀释至Cd标准使用液(0.01μg/ml)2、仪器与玻璃器皿的清洗(1)双道原子荧光光谱仪。(2)编码砷空心阴极灯、编码镉空心阴极灯。(3)电热板。(4)电子控温加热板。(5)微波消解仪。(6)电子天平TRTL-B021。(7)实验室级超纯水器。3、仪器参数设置测砷的仪器参数设置见表1；表1测砷的仪器参数设置测镉的仪器参数设置见表2；表2测镉的仪器参数设置进样系统的参数设置见表3。表3进样系统参数设置4、分析测定1)样品的消解(1)测砷样品前处理从样品阿胶称量0.2g左右于玻璃烧杯中，加入8mlHNO3和2mlHClO4，电热板加热溶解，消解温度在340-360℃指尖，使样品完全溶解完全，冷却后移入100ml容量瓶中，加入5mlHCl，10％硫脲和抗坏血酸的混合溶液10ml，定容，摇匀。(同时于同本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．利用氢化物发生－原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括以下步骤：１）配置合适的还原剂和载流溶液；２）设定仪器和测量参数；３）配置标准品系列溶液剂标准空白；４）测定标准空白至仪器稳定；５）测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；６）测定样品空白的荧光强度；７）测定样品的荧光强度；８）根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度；其特征在于，在进行步骤６和７之前进行试样消解。

【技术特征摘要】
1.利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉的方法，包括以下步骤：
1)配置合适的还原剂和载流溶液；
2)设定仪器和测量参数；
3)配置标准品系列溶液剂标准空白；
4)测定标准空白至仪器稳定；
5)测定标准品系列溶液的荧光强度，并以标准品溶液系列的浓度为自变量，
标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线；
6)测定样品空白的荧光强度；
7)测定样品的荧光强度；
8)根据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度；其特征在于，
在进行步骤6和7之前进行试样消解。
2.根据权利要求1所述的利用氢化物发生-原子荧光法测定阿胶中砷、镉
的方法，其特征在于，所述试验消解的步骤如下：
从样品中称量一定量的阿胶于玻璃烧杯中，加入HNO3和HClO4，在电热板上
加热溶解，使样品完全溶解，冷却后移入容量瓶中，加入HCl和...

【专利技术属性】
技术研发人员：余正东，孙引，余丽娟，
申请(专利权)人：江苏天瑞仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32