一种测定岩矿中银含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定岩矿中银含量的方法，其步骤是：配制银标准贮存溶液；配制银标准溶液；用原子吸收光谱仪、银空心阴极灯测定银标准溶液吸光度，绘制工作曲线；取样；加入硝酸、盐酸、过氧化氢、氟化氨溶液、氯酸钠溶液，微波消解，加热蒸干，加入盐酸、硝酸，使固体溶解，移入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，使用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定试样溶液银的吸光度，随同试样做空白试验，按公式计算试样银的浓度。本发明专利技术方便快捷，试剂用量少，测定成本低，无大量酸气排出，有利于保护环境和操作人员身体健康，避免样品在溶样中的流失，提高了分析的精密度，降低了劳动强度，节省了时间，提高了工作效率，而且适用范围广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定银含量的方法，尤其涉及一种测定岩石矿物中银含量的方法。
技术介绍
银是工业和民需的重要金属，多年来国际上供不应求，缺口较大，我国亦然，把它列为紧缺资源之一，近年来很多科研机构致力于分析岩石矿物中银含量的测定方法，银多与铜、铅、锌等金属化合物共生，含微量银的小矿床数目很多，开采起来有一定难度。对不同种类的矿石必需采用不同的测定方法。目前，锌精矿测定银量的化学分析方法是按表1 “银含量”对应的“试料量”将矿样试料置于250mU250毫升)烧杯中，以少许水润湿摇散，加入 15 20mL，密度(P )为1. 19g/mL的盐酸，加热溶解，低温蒸发溶液体积至3 5mL ；然后加入5 10mL，密度为1.42g/mL(1.42克/毫升)硝酸，继续加热蒸至近干，取下，稍冷，按表 1规定的“加入盐酸体积”加入盐酸，用蒸馏水吹洗表皿及杯壁，然后加热煮沸溶解盐类，取下，冷至室温，移入表1对应的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混勻；干过滤部分溶液。此方法虽能有效测定锌精矿中的银含量，但是此方法适用范围较窄，只能针对锌精矿。再者， 理论中应先加盐酸，除去硫，而在实际的操作中，先加盐酸容易形成硫块，造成溶解样品不完全；样品中的硅的化合物也不能有效溶解；样品含有有机物不能除去，导致分析结果偏低；实验中“加热蒸至近干”的程度不易掌握，银-氯络阴离子不易形成，容易形成氯化银沉淀。加入20% (占试液总体积)的盐酸对原子吸收光谱仪腐蚀严重，并且成本高。表 权利要求1. ，其特征在于，其步骤是(1)配制银标准贮存溶液；(2)配制银标准溶液；(3)用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定不同浓度的银标准溶液银的吸光度，绘制工作曲线；(4)取样，将岩石矿物样品磨成微粒，样品烘干后置于干燥器中冷却至室温，按下面表3 “银含量”对应的“试样量”称取试样； 表3银含量(g/t)试样量(g)加入盐酸OnL)加入硝酸(mL)试液体积(mL)1 500. 5000312550 2000. 50006250200 5000. 5000124100500 10000. 2000124100(5)微波消解将上述步骤中称取的试样置于聚四氟乙烯消解罐中，试样加蒸馏水润湿，然后依次加入3mL的硝酸、9mL的盐酸、ImL的过氧化氢、ImL的氟化氨溶液、0. 5mL的氯酸钠溶液， 待溶液反应平稳后，拧紧消解罐瓶盖，放入微波消解仪中进行消解；(6)消解完毕后将溶液转入50mL聚四氟乙烯坩埚，将溶液加热蒸干，并冷却至室温，加入表3规定的盐酸、硝酸的量，然后再加热使蒸干后的固体溶解，再冷却至室温，然后移入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勻；(7)使用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定试样溶液银的吸光度；(8)空白实验，随同试样做空白试验，即在不加试样的情况下，用上述测定试样相同的步骤进行测量，把测得的结果作为空白值银的吸光度；(9)按以下公式计算试样银的浓度Ag (g/t) = (X-X0) XVm其中X——根据测量试样中银的吸光度，从银标准溶液工作曲线查得银的浓度(mg/L)X0——根据空白试验所测量银的吸光度，从银标准溶液工作曲线查得银的浓度(mg/L)V——试液的体积(mL)m——试样的质量(g)。2.根据权利要求1所述，其特征在于步骤( 微波工作条件首先5分钟内功率上升至700瓦，此温度上升至120°C，保持10分钟；然后，10分钟内功率从700瓦上升至1200瓦，温度从120°C上升至180°C，保持15分钟。全文摘要本专利技术公开了，其步骤是配制银标准贮存溶液；配制银标准溶液；用原子吸收光谱仪、银空心阴极灯测定银标准溶液吸光度，绘制工作曲线；取样；加入硝酸、盐酸、过氧化氢、氟化氨溶液、氯酸钠溶液，微波消解，加热蒸干，加入盐酸、硝酸，使固体溶解，移入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，使用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定试样溶液银的吸光度，随同试样做空白试验，按公式计算试样银的浓度。本专利技术方便快捷，试剂用量少，测定成本低，无大量酸气排出，有利于保护环境和操作人员身体健康，避免样品在溶样中的流失，提高了分析的精密度，降低了劳动强度，节省了时间，提高了工作效率，而且适用范围广。文档编号G01N21/31GK102353637SQ20111017581公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日专利技术者刘汉勋, 刘炤军, 刘莉, 史岐焕, 孙玉亭, 赵冬冬, 高守荣 申请人:山东正元地质资源勘查有限责任公司烟台分公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种测定岩矿中银含量的方法，其特征在于，其步骤是：（１）配制银标准贮存溶液；（２）配制银标准溶液；（３）用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定不同浓度的银标准溶液银的吸光度，绘制工作曲线；（４）取样，将岩石矿物样品磨成微粒，样品烘干后置于干燥器中冷却至室温，按下面表３“银含量”对应的“试样量”称取试样；表３　　银含量（ｇ／ｔ）　　试样量（ｇ）　　加入盐酸（ｍＬ）　　加入硝酸（ｍＬ）　　试液体积（ｍＬ）　　１～５０　　０．５０００　　３　　１　　２５　　５０～２００　　０．５０００　　６　　２　　５０　　２００～５００　　０．５０００　　１２　　４　　１００　　５００～１０００　　０．２０００　　１２　　４　　１００（５）微波消解将上述步骤（４）中称取的试样置于聚四氟乙烯消解罐中，试样加蒸馏水润湿，然后依次加入３ｍＬ的硝酸、９ｍＬ的盐酸、１ｍＬ的过氧化氢、１ｍＬ的氟化氨溶液、０．５ｍＬ的氯酸钠溶液，待溶液反应平稳后，拧紧消解罐瓶盖，放入微波消解仪中进行消解；（６）消解完毕后将溶液转入５０ｍＬ聚四氟乙烯坩埚，将溶液加热蒸干，并冷却至室温，加入表３规定的盐酸、硝酸的量，然后再加热使蒸干后的固体溶解，再冷却至室温，然后移入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；（７）使用原子吸收光谱仪和银空心阴极灯测定试样溶液银的吸光度；（８）空白实验，随同试样做空白试验，即在不加试样的情况下，用上述测定试样相同的步骤进行测量，把测得的结果作为空白值银的吸光度；（９）按以下公式计算试样银的浓度：其中：Ｘ——根据测量试样中银的吸光度，从银标准溶液工作曲线查得银的浓度（ｍｇ／Ｌ）Ｘ０——根据空白试验所测量银的吸光度，从银标准溶液工作曲线查得银的浓度（ｍｇ／Ｌ）Ｖ——试液的体积（ｍＬ）ｍ——试样的质量（ｇ）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汉勋，高守荣，赵冬冬，刘炤军，孙玉亭，史岐焕，刘莉，
申请(专利权)人：山东正元地质资源勘查有限责任公司烟台分公司，
类型：发明
国别省市：37