本发明专利技术涉及一种二亚甲基-1H-苯并[F]茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取二亚甲基-1H-苯并[F]茚粗品，加入低级烷基醇；2)升温回流，完全溶解后，搅拌0.5～1h，冷却析晶，过滤，得白色粒状晶体；3)真空干燥，即可得纯度90％以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品；4)进行重结晶，即得到纯度99％以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基-1H-苯并[F]茚，不但可以提纯二亚甲基-1H-苯并[F]茚粗品，能有效去除产品的异构体二亚甲基-1H-芴，得到纯度99％以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法。
技术介绍
二亚甲基-IH-苯并茚是一种重要的精细化工中间体，可作燃料组分，也可用于合成树脂。二亚甲基-IH-苯并茚的合成方法多是通过双环戊二烯和环戊二烯的狄尔斯-阿德尔(Diels-Alder)反应合成。在化学合成中，会有一定量的二亚甲基-IH-芴和少量的多聚物生成，目前分离提纯二亚甲基-IH-苯并茚的方法是采用常规的间歇精馏法，但二亚甲基-IH-苯并茚的同分异构体沸点十分接近，想要得到高纯度的二亚甲基-IH-苯并茚产品，难度很大，很难去除其异构体二亚甲基-IH-芴。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法，提纯粗品二亚甲基-IH-苯并茚，并能去除同分异构体二亚甲基-IH-芴，为生产高纯度的二亚甲基-IH-苯并茚提供保证。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤1)取二亚甲基-IH-苯并茚粗品，加入低级烷基醇，二亚甲基-IH-苯并茚粗品与低级烷基醇的重量比为1:3;2)升温至50 60°C回流，完全溶解后，搅拌0. 5 lh，冷却析晶3_5小时，过滤， 得白色粒状晶体；3)在50 60°C温度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa,即可得GC纯度为90%以上的二亚甲基-IH-苯并茚产品；4)如步骤3)得到的产品纯度不满足要求，可按上述步骤1)和步骤2)进行重结晶，即可得到纯度为99%以上的高纯二亚甲基-IH-苯并茚产品。所述二亚甲基-IH-苯并茚粗品经GC检测含有6 18%的二亚甲基-IH-芴， 77 90%的二亚甲基-IH-苯并茚，4 5%的高聚物。所述低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基-IH-苯并茚，不但可以提纯二亚甲基-IH-苯并茚粗品，而且能够有效的去除产品的异构体二亚甲基-IH-芴，得到纯度99%以上的二亚甲基-IH-苯并茚产品。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明实施例1取二亚甲基-IH-苯并茚粗品200g(经GC检测其中含有6%的二亚甲3基-IH-芴，90%的二亚甲基-IH-苯并茚，4%的高聚物)，加入无水甲醇600g，升温至 50 60°C回流，完全溶解后，搅拌0. 5h,冷却3小时析晶，过滤，得白色粒状晶体，在60°C温度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得160g 二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为99. 5% )。实施例2二亚甲基-IH-苯并茚粗品200g (经GC检测含有15%的二亚甲基-IH-芴， 80%的二亚甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入无水乙醇600g，升温至50 60°C回流，完全溶解后，搅拌0.证，冷却4小时析晶，过滤，得白色粒状晶体。在60°C温度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得146g 二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为93% )，将得到的产品按上述操作继续进行重结晶，得到122g 二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为99. 4% )。实施例3二亚甲基-IH-苯并茚粗品400g(经GC检测含有18%的二亚甲基-IH-芴， 77%的二亚甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入无水丙醇1200g，升温至50 60°C 回流，完全溶解后，搅拌lh，冷却5小时析晶，过滤，得白色粒状晶体。在60°C温度下真空干燥，真空度小于0.二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为91 ，将得到的产品按上述操作继续进行重结晶，得到256g 二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为99.5%)。实施例4取二亚甲基-IH-苯并茚粗品200g(经GC检测其中含有10%的二亚甲基-IH-芴，85%的二亚甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入无水异丙醇600g，升温至 50 60°C回流，完全溶解后，搅拌0.证，冷却3小时析晶，过滤，得白色粒状晶体，在60°C温度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得160g 二亚甲基-IH-苯并茚(GC纯度为99. 5% )。权利要求1.一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤1)取二亚甲基-IH-苯并茚粗品，加入低级烷基醇，二亚甲基-IH-苯并茚粗品与低级烷基醇的重量比为1:3;2)升温至50 60°C回流，完全溶解后，搅拌0.5 lh，冷却析晶3-5小时，过滤，得白色粒状晶体；3)在50 60°C温度下真空干燥，真空度小于0.5Pa,即可得GC纯度为90%以上的二亚甲基-IH-苯并茚产品；4)如步骤3)得到的产品纯度不满足要求，可按上述步骤1)和步骤2)进行重结晶，即可得到纯度为99%以上的高纯二亚甲基-IH-苯并茚产品。2.根据权利要求1所述的一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法，其特征在于，所述二亚甲基-IH-苯并茚粗品经GC检测含有6 18%的二亚甲基-IH-芴，77 90%的二亚甲基-IH-苯并茚，4 5%的高聚物。3.根据权利要求1所述的一种二亚甲基-IH-苯并茚的分离提纯方法，其特征在于，所述低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。全文摘要本专利技术涉及一种二亚甲基-1H-苯并茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤1)取二亚甲基-1H-苯并茚粗品，加入低级烷基醇；2)升温回流，完全溶解后，搅拌0.5～1h，冷却析晶，过滤，得白色粒状晶体；3)真空干燥，即可得纯度90％以上的二亚甲基-1H-苯并茚产品；4)进行重结晶，即得到纯度99％以上的二亚甲基-1H-苯并茚产品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基-1H-苯并茚，不但可以提纯二亚甲基-1H-苯并茚粗品，能有效去除产品的异构体二亚甲基-1H-芴，得到纯度99％以上的二亚甲基-1H-苯并茚产品。文档编号C07C13/64GK102336629SQ20111019212公开日2012年2月1日 申请日期2011年7月8日 优先权日2011年7月8日专利技术者王守凯, 王海洋, 臧娜, 赵巍, 赵素娟 申请人:中钢集团鞍山热能研究院有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种二亚甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：１）取二亚甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚粗品，加入低级烷基醇，二亚甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚粗品与低级烷基醇的重量比为１∶３；２）升温至５０～６０℃回流，完全溶解后，搅拌０．５～１ｈ，冷却析晶３－５小时，过滤，得白色粒状晶体；３）在５０～６０℃温度下真空干燥，真空度小于０．５Ｐａ，即可得ＧＣ纯度为９０％以上的二亚甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚产品；４）如步骤３）得到的产品纯度不满足要求，可按上述步骤１）和步骤２）进行重结晶，即可得到纯度为９９％以上的高纯二亚甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王海洋，王守凯，赵素娟，臧娜，赵巍，
申请(专利权)人：中钢集团鞍山热能研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：21
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