一种大规模生产硫酸钙晶须的连续化工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种大规模生产硫酸钙晶须的连续化工艺方法，解决了现有大规模生产硫酸钙晶须不能连续化流水作业的问题。本发明专利技术按照生产硫酸钙晶须必须遵循的五项基本要求即：溶液稀、含盐稳、速度慢、搅拌匀、陈化(时间)长，经改进合成硫酸钙结晶的条件，可以大规模连续化的合成硫酸钙晶须。本发明专利技术进一步减少了人工操作工作量并降低了技术要求，具有简易、高效、节能、环保、晶须质量极为优良的独特优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产硫酸钙晶须的方法，确切地说涉及一种工业化大规模生产硫酸钙晶须的连续化工艺方法。
技术介绍
在专利技术人已经公开的专利申请文件《一种大规模生产硫酸钙晶须的新方法》(公开号101168852A)中，技术方案包括以下步骤a、制备包含有水溶性Ca2+的溶液；(包括用HCl、HN03、H3PO4或其任意比例组合的混合酸，分解含磷的矿物制备含有水溶性Ca2+的溶液；)b、制备包含有水溶性S042_的溶液；(包含有H2SO4的溶液；)C、分别净化上述水溶性Ca2+和SO/—的溶液，并分别贮存备用；d、用净化后的水溶性Ca2+和SO/—的溶液，分别调配成合成硫酸钙晶须所需用的调配液；e、将含有SO/—的调配液和含有Ca2+的调配液加入到晶须合成器中，混合反应后生成物包含有硫酸钙晶须，经陈化，分离硫酸钙晶须；f、分离出硫酸钙晶须，经洗涤成为硫酸钙晶须的湿产品，滤液以任意比例返回步骤a、b、c、d等步骤，也可以随时外排液体产品。所述的外排液体产品是为回收高价值成分退出，或为使用这种滤液退出。该技术的优点是原料廉价，工艺简洁，设备投资少，投资规模可大可小易于扩建， 主要扩建环节是步骤e，即用晶须合成器的数量和总体积控制产量。在步骤a、b、c、d、f环节都能实现连续化流水作业，唯独步骤e不能连续化流水作业。生产硫酸钙晶须遵循的基本要求是溶液稀、含盐稳、速度慢、搅拌勻、陈化(时间)长。溶液稀和含盐量稳定可由步骤d 连续化完成，但是进入晶须合成器，必须让晶须微晶在S042_过量的状态下生长，因此必须先加入含有SO/—的调配液，后加入含有Ca2+的调配液，并且控制反应速度要慢，搅拌要均勻， 在间断搅拌下陈化时间较长，反应终结进行固液分离，完成了一次合成硫酸钙晶须的作业， 再进行下一循环合成硫酸钙晶须。这种间歇式的作业方式，给大工业生产带来诸多不便1、向晶须合成器加入或排出液体是人工作业，需要操作人员；间歇操作周期不一致容易导致晶须长径比波动大；2、由于晶须合成器每个周期都要经历S042_的浓度从高逐渐降低的过程，SO42-的浓度高时合成器壁和搅拌器上都吸附了 SO42-,加入Ca2+的调配液后，这种Ca2+极易与吸附在器壁、搅拌器叶片、叶轴部位的S042_生成硫酸钙晶须，并且极易结成大块石膏，这种结疤现象直接影响晶须质量，只有靠人工及时清除，才能确保晶须质量；3、同时分离出硫酸钙晶须后的滤液以任意比例返回步骤a、b、C、d，对于返回步骤 a的滤液，必须不含S042—，对于返回步骤b的滤液，必须不含Ca2+，只有当滤液中的SO/—和 Ca2+的浓度相等，都等于其溶度积时，才能满足返回步骤a、b、c、d的质量标准，否则极易在步骤a和步骤b生成硫酸钙结晶，人工控制滤液质量要求高，难度较大。
技术实现思路
本专利技术正是为解决上述问题，提供了。本专利技术采取的技术方案包括以下步骤a、制备包含有水溶性Ca2+的溶液；b、制备包含有水溶性S042_的溶液；C、分别净化上述水溶性Ca2+和S042_的溶液，制成Ca2+净化液和S042_净化液，并分别贮存备用；d-Ι、用含有S042_的稀溶液和S042_净化液连续地配制S042_调配液；d-2、用含有Ca2+的稀溶液和Ca2+净化液连续地配制Ca2+调配液；e-Ι、将含有S042_的调配液和含有Ca2+的调配液连续地加入到晶须合成器中，控制混合反应后的生成物，使其包含有过量的SO42-稀溶液和硫酸钙晶须；e_2、将包含有过量的SO/—稀溶液和硫酸钙晶须的生成物连续的移入陈化浓密机；e_3、在陈化浓密机内的硫酸钙晶须是在包含有过量的SO/—稀溶液条件下连续的进行陈化；e_4、从陈化浓密机分离出一部分陈化了硫酸钙晶须之后的包含有过量的SO/—稀溶液，将其连续地送入贮存备用池，形成SO42-的稀溶液，其余连续地返回步骤d-Ι ；e_5、从浓密机连续地分离出既包括含有陈化了的硫酸钙晶须又包括含有S042_稀溶液的固液混合物，并连续地将其送入增钙Ca2+浓密机；e-6、在增钙Ca2+浓密机内，用Ca2+净化液连续调控浓密机内钙离子Ca2+的浓度，使硫酸钙晶须是在包含有钙离子Ca2+过量的稀溶液条件下连续地进行陈化，并且将陈化后的固液化合物连续地排出增钙Ca2+浓密机；f、来自增钙Ca2+浓密机的硫酸钙晶须，经过滤、洗涤成为硫酸钙晶须的湿产品；包含有过量钙离子Ca2+的滤液，分离出一部分送入贮存备用池，形成Ca2+的稀溶液，其余连续地返回步骤d-2。步骤a所述的制备包含有水溶性Ca2+的溶液，是用贮存备用池的Ca2+的稀溶液制备的。步骤b所述的制备包含有水溶性S042_的溶液，是用贮存备用池的S042_的稀溶液制备的。步骤C所述的净化是用沉降、过滤，加入去除特种离子的试剂生成特殊沉淀物以萃取、吸附等方式净化；或用加入调节PH值的物质，以分离出某一类离子的方式净化，所加入的调节PH值的物质，是包含有磷的矿石和矿粉，或是包含有钙的石灰石、石灰乳等。步骤d-Ι所述的配制SO/—调配液包括加入酸、碱、盐、有机物等作晶须控制剂，使 SO42-调配液的H+离子浓度在20mol/L 10_12mOl/L之间；S042—调配液的温度调节在-20 120°C之间，浓度优选0. 2 2mol/L。所述的晶须控制剂，包括各种有机、无机化合物，其中无机酸是此1、顯03、!13 04等； 有机酸是甲酸、乙酸、脂肪酸、醇类等；无机盐是含有K+、Na+、NH4+、Mg2+、Al3+、Mn2+等阳离子的水溶性磷酸盐、氯化物和硝酸盐；有机物包含有水溶性烷基脂肪酸盐，烷基苯磺酸盐、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺类表面活性剂；碱是含有0H—的化合物，包括含有Mg(0H)2。步骤d-2所述的配制Ca2+-调配液包括加入酸、碱、盐、有机物等作晶须控制剂，使 Ca2+调配液的H+离子浓度在20mol/L 10_12mOl/L之间；Ca2—调配液的温度调节在-20 120°C之间，浓度优选0. 2 2mol/L。所述的晶须控制剂，包括各种有机、无机化合物，其中无机酸包含有HC1、HN03、 H3PO4等；有机酸包含有甲酸、乙酸、脂肪酸、醇类等；无机盐包含有含有K+、Na+、NH4\ Mg2+、 Al3+、Mn2+等阳离子的水溶性磷酸盐、氯化物和硝酸盐；有机物是水溶性烷基脂肪酸盐，烷基苯磺酸盐、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺类表面活性剂；碱是含有0H—的化合物，包括含有Mg(0H)2。步骤e-Ι所述的过量的S042_的稀溶液，其S042_的浓度优选0. 02 0. 3mol/L。步骤e-2所述的陈化浓密机，包括使用分体容器组成的浓密机组，分别完成固液停留时间、浓密流体排出和澄清液体排出这三种功能。步骤e-3所述的在陈化浓密机内连续的进行陈化，其陈化时间优选0. 5 5小时；步骤e-4所述的贮存备用池的SO/—的稀溶液，是包括含有水溶性金属离子的液体女口广 PFt ο步骤e-5所述的增钙Ca2+浓密机，包括使用分体容器组成的浓密机组，分别完成固液停留时间、浓密流体排出和澄清液体排出这三种功能。步骤e-6所述的用Ca2+净化液连续调控增钙浓密机内钙离子Ca2+的浓度，使钙离子Ca2+的浓度调控在优选的0. 02 1. 0摩尔/升；进行陈化的时间优选0. 5本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种大规模生产硫酸钙晶须的连续化工艺方法，其特征在于包括以下步骤：ａ、制备包含有水溶性Ｃａ２＋的溶液；ｂ、制备包含有水溶性ＳＯ４２－的溶液；ｃ、分别净化上述水溶性Ｃａ２＋和ＳＯ４２－的溶液，制成Ｃａ２＋净化液和ＳＯ４２－净化液，并分别贮存备用；ｄ－１、用含有ＳＯ４２－的稀溶液和ＳＯ４２－净化液连续地配制ＳＯ４２－调配液；ｄ－２、用含有Ｃａ２＋的稀溶液和Ｃａ２＋净化液连续地配制Ｃａ２＋调配液；ｅ－１、将含有ＳＯ４２－的调配液和含有Ｃａ２＋的调配液连续地加入到晶须合成器中，控制混合反应后的生成物，使其包含有过量的ＳＯ４２－稀溶液和硫酸钙晶须；ｅ－２、将包含有过量的ＳＯ４２－稀溶液和硫酸钙晶须的生成物连续地移入陈化浓密机；ｅ－３、在陈化浓密机内的硫酸钙晶须是在包含有过量的ＳＯ４２－稀溶液条件下连续地进行陈化；ｅ－４、从陈化浓密机分离出一部分陈化了硫酸钙晶须之后的包含有过量的ＳＯ４２－稀溶液，将其送入贮存备用池，形成ＳＯ４２－的稀溶液，其余连续地返回步骤ｄ－１；ｅ－５、从陈化浓密机连续地分离出既包括含有陈化了的硫酸钙晶须又包括含有ＳＯ４２－的稀溶液的固液混合物，并连续地将其送入增钙Ｃａ２＋浓密机；ｅ－６、在增钙Ｃａ２＋浓密机内，用Ｃａ２＋净化液连续调控浓密机内钙离子Ｃａ２＋的浓度，使硫酸钙晶须是在包含有钙离子Ｃａ２＋过量的稀溶液条件下连续地进行陈化，并且将陈化后的固液化合物连续地排出增钙Ｃａ２＋浓密机；ｆ、来自增钙Ｃａ２＋浓密机的硫酸钙晶须，经过滤、洗涤成为硫酸钙晶须的湿产品；包含有过量钙离子Ｃａ２＋的滤液，分离出一部分送入贮存备用池，形成Ｃａ２＋的稀溶液，其余连续地返回步骤ｄ－２。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武善东，武征，张建华，武善斌，
申请(专利权)人：武善东，武征，
类型：发明
国别省市：34